主题：【资料整理】-农残检测版块中的一些求助与讨论帖的整理（2）

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发表于：2007/10/14 17:58:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以下是整理出来的本版中的一些求助帖与讨论帖的问题与答案，供大家参考交流，每个帖子都给出了链接，如果大家有自己的看法可以在原来的帖子中参加讨论。

问：有机磷检测时选用什么样得衬管比较好?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060510/419719/
答：
做有机磷最好不用玻璃棉,用去活的衬管，衬管要经常换或者清洗。

问：农药残留检测和农药检测的区别是什么?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060803/503604/
答：
根据字面意思：残留检测，应该是对使用的农药后的物质中所残留的农药的检测。农药检测则是对农药成分等的检测。
通俗的说,农药含量在0.1%以下的是农残检测,在0.1%以上的是农药(常规)检测.

问：什么是程序升温？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061125/642281/
答：
程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。

问：辛硫磷用什么方法做？回收率怎么样？检测限能达到多少？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070107/700559/
答：
辛硫磷很容易分解，得用短柱子做，10米以下，出峰时间要快些。
用DB1701（30*0.32*0.25）的柱子做，出3个峰。

问：有机磷的净化？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070104/695859/
答：
浓缩成２ML后过进口的活性炭小柱.(大概17元/支.目前没有发现好用的国产活性炭小柱),要先用4ML乙酸乙酯预淋洗,弃去预淋洗液,再加浓缩液,再用4ML乙酸乙酯洗脱,再用4ML(乙酸乙酯:石油醚=1:1)洗脱,收集洗脱液浓缩,上机.石油醚可以用正己烷代替.
一方面你可以过硅胶柱，另一方面也可以使用各种SPE粉进行净化的。

问：农药检测气相色谱能不能用FID检测器？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070106/699176/
答：
农药质量（商品农药的质量）检测一般用FID，因为浓度很高，用FID可以做；农药残留用FID很少见，基本上没有这样做的，因为FID没有相应的选择性，灵敏度满足不了要求。有机磷农药残留一般用FPD和NPD做。

问：中草药中农药多残留净化问题
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070111/706606/
答：
可以使用GPC凝胶净化仪（或柱）来净化。
由于其是根据SEC的原理，所以能同时适用各种不同农药的净化.

问：用FID测氨基甲酸酯农药，怎么什么峰都没出阿？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070116/714160/
答：
用FID测氨基甲酸酯类农药灵敏度肯定是不行的，用NPD(FTD 或 TSD)也不是很好做，因为氨基甲酸酯类农药不稳定，遇高温易分解，现在流行的操作方法是用液相，柱后衍生，荧光检测器进行检测。

问：为什么氧化乐果标准样溶于丙酮没有絮状物，而40%氧化乐果乳油溶于丙酮就有呢？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070118/716969/
答：
乐果标样比较纯，可以溶于甲醇，40%乐果中含有容积乳化剂，形成絮状物的原因，并不是乐果本身，而是其它助剂，进样前可以过滤，应该不会影响结果的。

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2007/10/14 18:00:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问：影响农药残留检测回收率的影响因素主要有哪些？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070210/743028/
答：
回收率的影响有2部分组成:前处理方法、仪器
前处理方法：在样品基质无干扰的情况下，通过调整洗脱液的极性进行
仪器：此考虑方面比较多，衬管、分流平板、柱子、检测器；需要综合进行

问：液质做孔雀石绿都用什么洗容具？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070206/739264/
答：
由于孔雀石绿易在液质的进样系统和所使用的容器中残留，对容器采用铬酸洗液清洗，仪器在每进完一个样后用甲醇冲洗.

问：六六六、滴滴涕回收率太高怎么办啊?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070317/771902/
答：
回收率高要系统地考虑你的整个方法：
1 标样配制是否正确；
2 基质是否空白；
3 前处理过程中是否是在非常洁净的空间完成（六六六和DDT在空气中都有残留）；
4 进样时的样品是否经过了浓缩，也就是你进样时每份样品中的农药含量与添加时是否一致；
5 如楼上说的积分是否正确；
6 色谱上农药定量方法是否正确，外标法还是内标法，比较可靠的是用标准曲线来定量。

问：硅胶如何活化处理?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070407/797380/
答：
一般在活化时温度不宜超过170℃，以100~110℃为宜。操作时，一般硅胶的量为 5~50 g，含水量在0~10%之间，初始用弱极性溶剂淋洗，如戊烷或已烷，洗脱弱极性化合物，然后逐渐增加溶剂的极性，洗脱极性较强的化合物。糖等强极性化合物一般用甲醇等强极性溶剂也难以洗脱下来，可以很方便地去除。

问：弗罗里土商品小柱使用前怎样活化？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070322/778552/
答：
一般是这样做的，先用丙酮活化，以去除柱子上可能存在的会干扰测定的杂质，然后抽干，再用正己烷活化，目的是为了同接下来的样品溶液体系（一般用正己烷作溶剂）匹配。

问：提取剂中加入硼砂缓冲液的作用?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070508/829560/
答：
是为了调解pH值，改变待测物形态以利于提取。

问：有机磷NPD检测器不出峰?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070517/840022/
答：
可能有几个原因：
1。农药降解了
2。一般玻璃衬管里面不要放玻璃棉，因为里面的玻璃棉有活性，会把微量的农药给吸附，出不了峰
3。检测器有问题，不灵敏了.

问：水中甲胺磷和乙酰甲胺磷因为极性太强无法用溶剂萃取出来
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070530/857676/
答：
１．LRC-PSA　　　Acetone:Dichloromethane=95:5　30ｍｌ
２．ENVI-Carb/LC-NH2　　　甲苯 : 乙腈(= 1: 3) 　20ml　

问：请问ddt的四个异构体在OV-1701毛细管柱上的出峰顺序
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070825/957016/
答：
色谱条件：色谱柱30m×0.25mm×0.25um，OV一17石英毛细管色谱柱。柱温起始温度185℃, lOmin后，按每分钟50℃/min速率升至230℃，保持15min；气化室温度220℃、检测器温度260℃；进样量1微升。
DDT出峰顺序（谱图后面部分为DDT，前面为六六六，依此为：α-666、γ-666、β-666、δ-666）：p,p'-DDE、O,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT

问：t0.99怎么算的?
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070914/980431/
答：
t0.99，是置信度为99%，即显著性水平α=0.01下的T值，按楼主所提供的信息：那文献上所述的测量次数应该是7次吧，而且是单侧的。
在T界值表中单侧的0.01显著性水平，自由度为6时，T值刚好为3.143。

问：过层析柱用的溶液，通常要定在几毫升？
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070912/978445/
答：
直径8mm×长度30cm的柱子，一般是浓缩到1mL-2mL，通常是1mL多一点，如果体积大了，净化的效果不是很好。

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