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主题：【求助】Thermo X2 ICP-MS 的故障问题

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wenkun-feng
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发表于：2012/03/09 13:59:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最近Thermo X2 ICP-MS 由于同事的不正常关机（把水机关了，导致仪器熄火），第二天开机的时候发现仪器的响应值足足低了一个数量级，怎样调谐都回复不到原来的响应值。由于标本量超大，勉强低响应做样，结果发现干扰非常大。而后，拆机，把该洗的都洗了，把该换的都换了，连提取透镜也洗了，但仪器还是一样得灵敏度。最后加了50V PC电压（电压不敢随便加啊），还是没太大变化。请教各位高手，像这样不正常关机的情况，会造成仪器那些重要部件出现问题的？工程师的建议也是拆拆洗洗，但还是没多少改善。
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2012/3/9 15:41:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（一） ICP-MS 点火后，因为某种外因突然熄火
① 雾化器用自吸模式 self-aspiration 进样，如果进样管较长时间吸入空气(例如8-10秒)，熄火。
    雾化器用蠕动泵模式进样，长时间吸入空气不会熄火。
② 炬箱 Torch Box 排风不畅，温度过热，熄火。                                     
③ 循环水机给 双锥接口 Interface 降温。如果循环水机停止工作，温度过热，也会熄火。
再次点火后会发现灵敏度骤降，非得给检测器加上几十伏电压。

    正常熄火时：在控制软件点击 Plasma Off ，先听到 隔离阀(Slide Gate) 嗖的一声关闭，随后观察到等离子体焰熄灭。但在上述案例中，仪器被动熄火，隔离阀随后关闭，那么【碰撞/反应池→四极杆质量分析器→检测器】这一块的真空肯定会有所恶化。

（二） ICP-MS 待机，突遇停电(没有UPS)，机械泵、分子泵停止工作。【碰撞/反应池→四极杆质量分析器→检测器】这一块的真空会逐渐丧失，直到与周围大气压相同。重抽真空24小时以上，点火后发现灵敏度骤降，非得给检测器加上几十伏电压。

    根据这些现象，我推测：Thermo X2 的检测器需要在高真空环境中，才能稳定延续灵敏度。一旦处在低真空或者暴露在大气环境中，就会加速 检测器打拿级PbO薄膜 的衰老，进而导致灵敏度骤降。我建议仪器在周末还是待机吧，只在五一十一春节彻底关机。
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2012/3/9 15:46:16 Last edit by timstoicpms
tiggersilly
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2012/3/9 22:48:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那楼主现在应该怎么办呢？换打拿级？
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2012/3/10 9:28:19 Last edit by timstoicpms
wenkun-feng
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2012/3/9 23:15:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您的详细分析。我们就是你所列出的第三点：③ 循环水机给 双锥接口 Interface 降温。如果循环水机停止工作，温度过热，也会熄火。再次点火后会发现灵敏度骤降，非得给检测器加上几十伏电压——但加上几十伏电压还是没多大变化。

这种不正常的关机对仪器有挺大影响的。目前Thermo X2 软件显示有-8的真空，这究竟是不是-8的真空就不大确认了，热电软件经常出错的。还有就是刚换检测器不久，之前已经换过两个检测器了，所以现在真的不敢加电压。热电的检测器真的耗得挺快的。
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2012/3/10 9:29:04 Last edit by timstoicpms
wenkun-feng
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2012/3/9 23:17:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiggersilly(tiggersilly) 发表:
那楼主现在应该怎么办呢？换打拿级？


2月份刚换的，第三个检测器了，现在真的不敢加电压的。
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2012/3/10 9:27:30 Last edit by timstoicpms
辛妈
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2012/3/10 21:40:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenkun-feng(wenkun-feng) 发表:
原文由 tiggersilly(tiggersilly) 发表:
那楼主现在应该怎么办呢？换打拿级？


2月份刚换的，第三个检测器了，现在真的不敢加电压的。
换的够勤的。
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1160
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2012/3/15 21:03:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太悲剧了 今天我们这里刚来了工程师 还好没出大问题
检测器也加了50个电压
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wenkun-feng
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2012/3/15 21:33:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1160(1160) 发表:
太悲剧了 今天我们这里刚来了工程师 还好没出大问题
检测器也加了50个电压


哎，检测器伤不起啊。。。非正常关机对锥影响挺大的，换了个锥就好了。
该帖子作者被版主 leemoonling加 2积分， 2经验，加分理由：反馈
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liusy
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2012/9/3 13:04:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的检测器电压加了300v啊，是为了工作在平台上。
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leemoonling
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2012/9/3 22:03:23 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liusy(liusy) 发表:
我们的检测器电压加了300v啊，是为了工作在平台上。

工作在什么平台上啊？电压现在是多少了？
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wangxhong
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2012/12/17 14:45:47 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是安捷伦的7500a，如果碰到停电，有UPS可以支撑使用，但是排风没有接UPS，排风不工作了仪器在一两分钟内就会熄火，这应该算是自动保护吧，没有发现灵敏度有多大的改变。是不是Thermo的自动保护不太好了？
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2012/12/17 14:52:44 Last edit by wangxhong
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