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主题：【求助】dsc 树脂固化的结束点该如何选

浏览0 回复14 电梯直达
cindy2
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发表于：2012/03/09 16:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


请问这两个选终点选的对不对呢。样品是热固性树脂的固化反应。三个重复是否要取平君值进行方差分析？
谢谢。
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2012/3/9 19:18:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像也只能这样取了
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2012/3/9 21:42:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这曲线有点奇怪。
印象中，设定放热向上时，固化后的曲线应该会比固话前稍高一些呢
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cindy2
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2012/3/10 16:59:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也不知道为什么基线一直往下偏。我的问题是两种树脂 第一种固化峰过后在160度左右出现一个台阶然后才有分解的峰，第二种没有台阶 我就在180度左右取点。我尽量给3个重复都选相同的起点终点 但是个个切线不平行。我是不是应该按着基线的方向从起点延长，然后与曲线相交的才作为终点呢？
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2012/3/10 17:04:37 Last edit by cindy2
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2012/3/13 13:37:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在没有动力学变化过程时，热流与样品的热容成正比，因为大部分样品的比热会随温度升高而增大，所以基线会随温度升高向下漂移（吸热向下）。
同理，如果固化后样品的比热比固化前变大，则热流也会向吸热方向漂移，所以基线向下漂移是正常的啊，因为基线漂移了，就不能外推基线找终点了。LZ的积分感觉还算合理。
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2012/3/13 15:43:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:
在没有动力学变化过程时，热流与样品的热容成正比，因为大部分样品的比热会随温度升高而增大，所以基线会随温度升高向下漂移（吸热向下）。
同理，如果固化后样品的比热比固化前变大，则热流也会向吸热方向漂移，所以基线向下漂移是正常的啊，因为基线漂移了，就不能外推基线找终点了。LZ的积分感觉还算合理。


原文由 人来人往(free365) 发表:
这曲线有点奇怪。
印象中，设定放热向上时，固化后的曲线应该会比固话前稍高一些呢


意思就是相比固化前，样品固化后的比热会变小，所以放热向上时，固化后的基线应该会相对高一些。
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2012/3/13 15:48:52 Last edit by free365
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2012/3/13 15:51:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过我只做过一些含溶剂的环氧树脂，可能与楼主的不同。
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2012/3/14 12:15:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也只做过环氧树脂的热固化，具体组份不清楚，基线是向下漂移的（放热向上）。
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cindy2
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2012/3/15 2:35:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:
在没有动力学变化过程时，热流与样品的热容成正比，因为大部分样品的比热会随温度升高而增大，所以基线会随温度升高向下漂移（吸热向下）。
同理，如果固化后样品的比热比固化前变大，则热流也会向吸热方向漂移，所以基线向下漂移是正常的啊，因为基线漂移了，就不能外推基线找终点了。LZ的积分感觉还算合理。


原来如此。谢谢了~~
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2012/3/15 23:25:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线的漂移是正常的，因为两侧的坩埚校正基线时是没有试样的，当加入试样后，试样在升温过程中，试样的热容肯定是有变化的，所以相对于校正时的基线，一般会向吸热方向漂移。 楼主做的是固化，向上时放热，那么正常向下漂移就是正常的，测试没有问题。可能跟我们感觉基线就应该是水平的这个误区有关。好像论坛以前也讨论过这个问题，完全水平的基线加进了一部分计算的成分，而不是真实测量得到的原始基线。
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2012/3/16 15:44:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:
我也只做过环氧树脂的热固化，具体组份不清楚，基线是向下漂移的（放热向上）。


原文由 hehehe008(hehehe008) 发表:
基线的漂移是正常的，因为两侧的坩埚校正基线时是没有试样的，当加入试样后，试样在升温过程中，试样的热容肯定是有变化的，所以相对于校正时的基线，一般会向吸热方向漂移。 楼主做的是固化，向上时放热，那么正常向下漂移就是正常的，测试没有问题。可能跟我们感觉基线就应该是水平的这个误区有关。好像论坛以前也讨论过这个问题，完全水平的基线加进了一部分计算的成分，而不是真实测量得到的原始基线。


假设不考虑树脂中溶剂的影响，固化前后样品的比热变大还是变小？
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2012/3/16 15:44:53 Last edit by free365
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