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主题：高纯铜中杂质元素的分析-----各位高人帮忙找找问题

浏览0 回复9 电梯直达
百折不挠的小强
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发表于：2006/04/12 16:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟接触ICP不久,最近一直在做高纯铜中杂质的定量分析,从外面买来的是5N的铜板准备分析其中Ag Fe Ca Mg Ge Ce As Bi Cr Ni Pb Sb Sn Zn
由于基体干扰太大准备用基体匹配法和共沉淀法试试,不知道是否可行,请各位多多指点.
1.用基体匹配法测其中的Ag Fe Ca Mg Ni ,具体方法我就不献丑了,我有个疑问标准溶液(我做的是1PPM 10PPM的两个混标)中的基体铜如果用买来的5N铜板是否可以,如果不行是不是因为带入的杂质导致标准溶液没有意义(一直没想明白)??又或者哪里有卖高纯度的铜(6N+)
2.有个高人给我说了强度大的某些元素可以直接测..我没闹明白是不是可以理解为强度大的元素CU对它的干扰可以忽略??比如Fe Ca...请指教
3.有害的元素我准备用共沉淀法做,样品前处理如下,请各位大大帮我看看哪里有问题!!!万分感谢!!!
  称取2.0000克CU样品放入250ML烧杯中,加入硝酸(1+1)30ML低温加热溶解,完全溶解后加入硝酸镧(5N)0.5克,待完全溶解后滴加氨水(优级)待铜沉淀后继续滴加,形成络合离子铜又重新溶解,继续滴加至过量10ml.
  过滤并用稀氨水清洗沉淀至无色,用硝酸(1+1)浸洗滤纸溶解沉淀.倒入100ML烧杯中加热蒸发至小于5ML,冷却定容于50ML容量瓶中...至此完毕


由于LA的干扰分析线我都选择的是200NM左右的线可是上机测试结果并不理想``请教各位到底是哪里的原因``还有,这样做试剂空白我加了硝酸镧那么标准溶液中是否需要加入基体硝酸镧???

如果方法上有根本的错误,那求教更好的方法``(我需要测那几种元素的范围是0.1-10PPM)
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百折不挠的小强
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2006/4/12 16:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天天拜读任大哥及土匪大哥等几位高人的帖子```千万帮忙!!
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百折不挠的小强
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2006/4/12 17:17:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人理我  自己顶起来
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/4/12 18:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看这个吧.希望有所帮助
高纯铜分析
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boon
zhangsn188
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2006/4/12 23:24:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确是高纯铜的话,用基体匹配一定搞定
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一滴甘雨
binfu
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2006/4/13 15:20:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、基体匹配：可以用，但如此高纯的铜，如用基体匹配法，恐怕基体不好找。
2、标准加入法：比较简单可行。
3、电解除铜后测定：可行，但银除掉了。
4、共沉淀分离：带进去的杂质太多。
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东北虎
renzhihai
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2006/4/13 17:53:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为还是采用标准加入法好一点，高纯铜的基体不好找，就是找到了分析测试成本也太高．同时尽可以有的少用试剂．
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风之灵
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2006/5/9 14:45:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 binfu 发表:
1、基体匹配：可以用，但如此高纯的铜，如用基体匹配法，恐怕基体不好找。
2、标准加入法：比较简单可行。
3、电解除铜后测定：可行，但银除掉了。
4、共沉淀分离：带进去的杂质太多。


如楼上所说，建议用标准加入法，简单方便。
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snowwinglv
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2006/5/9 17:02:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
haoxiexhie
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jinling
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2006/5/12 13:15:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得标准加入法好是好，可也很麻烦，难道每次都要配多个杂质标准元素吗
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手机版： 高纯铜中杂质元素的分析-----各位高人帮忙找找问题
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