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主题：【讨论】ICP-OES测试锡含量偏高

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xjs994

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发表于：2012/03/12 19:43:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PE公司optim8000测定退锡废水，锡灰中锡含量

刚开始测得挺好的，和容量法的结果比较接近，但是从昨天开始就偏高，而且计算了一下，大概有一个系数0.898

请问出现这种原因是什么

标准系列的强度差不多

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2012/3/12 20:25:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标液配置时间是不是有点时间长了。锡的稳定性较差，酸度不够易水解。重新配标液试试

该帖子作者被版主 damoguyan加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2012/3/12 20:36:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
标液配置时间是不是有点时间长了。锡的稳定性较差，酸度不够易水解。重新配标液试试

标液是上星期新配的，基体是10%的 HCl,3月9号我的同事测的时候好好的（与容量法相比），然后3月11号我测定的时候结果开始偏高。今天做了还是偏高，比如说15.6%的样品，测出来的结果会是17.45%

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悠旸

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2012/3/12 21:01:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用标样的中间一点反测结果高吗？

原文由 xjs994(xjs994) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
标液配置时间是不是有点时间长了。锡的稳定性较差，酸度不够易水解。重新配标液试试

标液是上星期新配的，基体是10%的 HCl,3月9号我的同事测的时候好好的（与容量法相比），然后3月11号我测定的时候结果开始偏高。今天做了还是偏高，比如说15.6%的样品，测出来的结果会是17.45%

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2012/3/13 7:59:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

锡是不大稳定，应该是放置时间太长的缘故

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2012/3/13 19:03:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
用标样的中间一点反测结果高吗？
原文由 xjs994(xjs994) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
标液配置时间是不是有点时间长了。锡的稳定性较差，酸度不够易水解。重新配标液试试

标液是上星期新配的，基体是10%的 HCl,3月9号我的同事测的时候好好的（与容量法相比），然后3月11号我测定的时候结果开始偏高。今天做了还是偏高，比如说15.6%的样品，测出来的结果会是17.45%

偏高一点点，如果是20ppm会是20.1左右，然后30会是30.23

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2012/3/13 20:39:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于标样回测来说，这很正常，应该不是仪器问题，最好重新配置标准重做曲线。

原文由 xjs994(xjs994) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
用标样的中间一点反测结果高吗？
原文由 xjs994(xjs994) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
标液配置时间是不是有点时间长了。锡的稳定性较差，酸度不够易水解。重新配标液试试

标液是上星期新配的，基体是10%的 HCl,3月9号我的同事测的时候好好的（与容量法相比），然后3月11号我测定的时候结果开始偏高。今天做了还是偏高，比如说15.6%的样品，测出来的结果会是17.45%

偏高一点点，如果是20ppm会是20.1左右，然后30会是30.23

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2012/3/14 18:53:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
对于标样回测来说，这很正常，应该不是仪器问题，最好重新配置标准重做曲线。
原文由 xjs994(xjs994) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
用标样的中间一点反测结果高吗？
原文由 xjs994(xjs994) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
标液配置时间是不是有点时间长了。锡的稳定性较差，酸度不够易水解。重新配标液试试

标液是上星期新配的，基体是10%的 HCl,3月9号我的同事测的时候好好的（与容量法相比），然后3月11号我测定的时候结果开始偏高。今天做了还是偏高，比如说15.6%的样品，测出来的结果会是17.45%

偏高一点点，如果是20ppm会是20.1左右，然后30会是30.23

如果在重新配置标准溶液，同样出现相同的问题呢。附带样品处理：

退锡废水：10ml盐酸溶至溶液清亮，然后再加5ml硝酸，定容至100ml，然后抽取5ml于50ml容量瓶中，定容后上机测试。

锡灰：4-5g过氧化钠，刚玉坩埚中高温熔矿，30ml盐酸提取，定容于200ml，然后抽取5ml于50ml容量瓶中，定容后上机测试。

其实以前一直是这样做的，做了好几天了，结果好好的。然后就出现问题了。一筹莫展哪！！！！

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