主题:请教怎样避免石墨炉做血清样品爆沸现象

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zouxiaojin
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我做血清样品Cd,硝酸配的标液,进样量20微升,标液进样正常,标线很好,但是血清样品进入石墨管会爆溅出来,我调程序升温的dry步骤,50-100度40秒,100-140度40秒,injection速度设置为最慢,但是也会有部分样品爆沸出来。后来进样改为10微升,加triton-X-100,样品正常进入,但是标液会溅出来,请教哪位高手做过血清样品的,指导一下正常进样的方法。我qq:441608568,欢迎加我,可以讨论切磋具体的实验问题。
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xiaomuyangzi
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重要的是干燥时间和温度的选择,110℃    20s(升温时间) 20s(保持时间)
                              140℃    20s(升温时间) 20s(保持时间)
如果出现暴沸可适当延长升温时间
chemistryren
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第一步干燥温度应低于溶剂沸点10度左右,第二步干燥温度可高于沸点10-20度.
ghost99
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一个在医院工作的朋友想开展血清铅、锌、铜、铁、锰的测定,但不知道血清要做怎样的前处理,请问您能否告知一下?非常感谢。
zouxiaojin
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谢啦,我再按你们说的调一下干燥温度和保持时间试试,请问你们做过血液样品么?相同的血液样品用离心的血清测和用消煮处理的全血测有什么区别?还有标线问题,如果是成分复杂的样品,用硝酸配标液和用样品做基体配的标液对于样品的测定结果影响大么?
zouxiaojin
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你指的前处理是指采样的前处理还是上机检测的前处理?采样的话,所有盛放样品的仪器都要提前用硝酸浸泡24小时以上,若指上机前的处理,我的样品都是稀释后直接检测的,不过也会有麻烦,等我解决了顺利进样再告诉你吧,
MandyCheng
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用血清还是全血,要看这种元素到底存在于哪里。比如铅,主要在红细胞中,你用血清测怎么能行?我们实验室在做血时,铅、锰、镉都是用全血做的,像钙、铁、锌等都可以用血清做。
zouxiaojin
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哎我说amoon, 可是别人发paper用血清的多呀,Cui, et al.(2005);Younas(1998);Palus (2003);Işıklı et al.(2005) ;Jin et al.(2005);Bárány et.al.(2005);Kakkar et al.,(2005);Nordberg and ChinaCap Group(2003)Jin, et al. (2002); Hossny(2001); Marecek(2000); Dora Il’yasova(2005);Ikeda(1999);Fiala, J(2001),这群人多数用的都是serum啦,我们实验室是做重金属超富集植物的,做人体样品只有我自己,而且师兄们都没有做过,老板也不是很懂,所以我比较郁闷啦,看文献看的都要吐血啦,还在摸索学习阶段,还希望有经验的你们多多指教,嘻
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