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主题：紧急求助！有关固相萃取得问题

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fengping
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发表于：2006/04/13 15:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手，最近在做土壤中多环芳烃的检测，我用ASE 300进行萃取，萃取溶剂为1：1的二氯甲烷和丙酮，萃取液旋蒸，过程中更换溶剂为正己烷，氮吹浓缩至1毫升，然后用固相萃取柱进行净化。我用的是SUPELCO的ENVI-18 6ml 固相萃取小柱，先用5ml二氯甲烷洗柱，然后用5ml甲醇对柱进行活化，接着将浓缩所得的1ml溶液加到萃取柱上，以大概3ml/min的速度（大概每秒1滴多）过柱，真空抽30秒，然后用3ml正己烷进行洗脱，速度同前面，真空抽30秒，收集洗脱液，氮吹浓缩，进液相分析。
经过以上前处理过程，从结果来看，经过固相萃取柱净化后多环芳烃的加标回收率很低，大概只有50％左右，而且对于干扰物的去除也不明显，请问我的问题出在哪呢？
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2006/4/13 15:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下您做过回收率实验吗？做过的话，回收率是多少啊？
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fengping
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2006/4/13 22:38:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过 大概在50％左右
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ruanzhi1986
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2006/4/25 12:33:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有那么高吗？
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hotdoglet
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2006/5/15 17:16:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3mL的正己烷能将吸附剂上的多环芳烃都淋洗下来吗？楼主可以做实验试试。
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sheepy
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2006/7/7 15:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗脱剂有点少哦
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