主题：【求助】审核样品检测结果的困惑!

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原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
利用国家标准成分分析物质做控制都没什么问题，按理说就合格啊，可是告知结果偏离，那么您做过待测元素的回收率了吗？看来有损耗或者污染的情况

没有做待测元素的加标回收，如果做的话，是要做几个梯度的啊？现在又重新送来了一个审核样，是要测砷，铅，铬，镉的，是一个植物性样品，闻气味可能是青菜之类的样品，我做铅的标线是0，0.1，0.2，0.4, 0.6 ,1.0ug/mL的，如果做铅加标的梯度浓度是0.2和0.4ug/mL吗？我现在用国家标准物质灌木枝叶现在应该基体是相似的了。我今天把所有的器皿都洗了一遍，尽可能减少污染，仪器明天也好好的调节一下。我是用干灰化法处理样品的，如果有损失的话，应该灌木枝叶也是有损失啊，但是测铜，锰的结果就是好，测铅倒是偏低，铅用干灰化法是不是会挥发损失啊？

如果是青菜之类的，那么铅的含量一定很低，用火焰还能做出来?就算做出来，所需要的样品也是比较多的，呵呵。做加标回收，最好做三个梯度，低中高浓度，加标量以待测物质浓度水平相等或接近为好，最高不大于待测物质含量的3倍。若待测物质浓度较低，则可按标准曲线的第一点加标。

经过检测，植物性审核样品（颜色为浅绿色，像是青菜之类）的含量为12.2mg/kg,我称1.5克样品进行检测，做平行样，做一个前处理前加标和上机前加标，回收率为98.75%和104.37%，质控样灌木枝叶的测得值是47.23g/kg,证书中的标准值是47±3g/kg，您看我检测的结果是否可信啊？

定容到50ml，加标量及样品溶液浓度是？干法灰化？前处理前加标和上机前加标加的都是同一个浓度？从回收率及质控样来看，都蛮不错的。结果应该没问题了。如果是青菜之类的，这个铅浓度够高的，难道是人工添加的？

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原文由 童话仙子(liling123436) 发表:

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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
不合格在哪个方面？结果是偏高还是偏低判定方应该给个说法呀。

我也不知道是偏高还是偏低，人家只是说偏离了，所以我也无从入手，只希望专家们能给一些可能出现质控样好，但是审核样不好产生的原因是什么？

偏离了，肯定是有原因的了，您的国家标准成分分析物质的消化和待测盲样消化程序是一样的吗？是不是消化不完全啊？您的水产品粉末和猪肝粉的标准成分分析物质相似，建议选择基体尽量相同的标准分析样品做质控，这样更好，所以消化样品这块也很重要呢

审核样和国家标准物质都是用干灰化法做前处理的，消化彻底，溶液澄清，消化样品上我觉得是没有问题的。

只有铅的含量出来比较偏低是吗？您加的基体改进剂是什么？？

都是用火焰法测的，都没有加集体改进剂。

火焰测定，那么含量还是很高的了，万一不行火焰测试完毕后，利用石墨炉验证一下铅，就是个稀释倍数的问题，举手之劳，做了自己放心

我用石墨炉很少用，可以说是很陌生，工程师才教过一遍，所以石墨炉法可以说是闲置了，我也不敢用这个方法去验证。

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原文由 童话仙子(liling123436) 发表:

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原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
利用国家标准成分分析物质做控制都没什么问题，按理说就合格啊，可是告知结果偏离，那么您做过待测元素的回收率了吗？看来有损耗或者污染的情况

没有做待测元素的加标回收，如果做的话，是要做几个梯度的啊？现在又重新送来了一个审核样，是要测砷，铅，铬，镉的，是一个植物性样品，闻气味可能是青菜之类的样品，我做铅的标线是0，0.1，0.2，0.4, 0.6 ,1.0ug/mL的，如果做铅加标的梯度浓度是0.2和0.4ug/mL吗？我现在用国家标准物质灌木枝叶现在应该基体是相似的了。我今天把所有的器皿都洗了一遍，尽可能减少污染，仪器明天也好好的调节一下。我是用干灰化法处理样品的，如果有损失的话，应该灌木枝叶也是有损失啊，但是测铜，锰的结果就是好，测铅倒是偏低，铅用干灰化法是不是会挥发损失啊？

用微波消解做一下吧，这样估计好点。

我们没有微波消解仪。

那么只能灰化法或者湿法消化了的

我用的是灰化法。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
样品的浓度是0.360ug/mL，前处理前加标为0.4 ug/mL，上机前加标加0.3 ug/mL，您看这样可以吗？是不是一定要前处理前加标和上机前加标加的都是同一个浓度？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品的浓度是0.360ug/mL，仪器上响应的ABS是多少，空白呢

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
样品的浓度是0.360ug/mL，前处理前加标为0.4 ug/mL，上机前加标加0.3 ug/mL，您看这样可以吗？是不是一定要前处理前加标和上机前加标加的都是同一个浓度？

分为前处理前加标和上机前加标，不就是为了如果回收率做不好时，到底是前处理造成的还是样品基质造成的干扰，所以还是尽可能的保证加标浓度一致为好。

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品的浓度是0.360ug/mL，仪器上响应的ABS是多少，空白呢

仪器的响应值（吸光度）挺低的，是0.0040，空白响应值为0.0001，空白的浓度为0.0100.您说这样的结果，还可以吗？

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
不会那么巧 恰好考核杨那个器皿污染了吧？