主题:【已应助】UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃类药物残留不出峰

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mxd001
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          前日,按要求使用农业部783-1-2006号公告使用UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃类药,本单位UPLC-MS/MS为waters TQD质谱条件、液相条件等均按以前做过的方法,样品前处理分两组进行,检测结果所有样品及加标包括内标都没出峰,使用仪器两人反复检查仪器,方法正常,仪器未发现故障,请问各位老师在此给予指导,谢谢!
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happy爱米粒
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标准品响应正常吗?有木有做过其他项目测试一下?以前做呋喃代谢物使用的什么设备呢?
mxd001
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仪器两天前还做过盐酸克伦特罗等分析,正常;样品处理中,根据标准要求,添加了内标 空白  标准品 加标等 都有,都没出峰
该帖子作者被版主 boyxinzhong2积分, 2经验,加分理由:感谢反馈
yssb2012
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原文由 mxd001(mxd001) 发表:
          前日,按要求使用农业部783-1-2006号公告使用UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃类药,本单位UPLC-MS/MS为waters TQD质谱条件、液相条件等均按以前做过的方法,样品前处理带式输送机分两组进行,检测结果所有样品及加标包括内标都没出峰,使用仪器两人反复检查仪器,方法正常,仪器未发现故障,请问各位老师在此给予指导,谢谢!


你在重新检测一次看一下
mxd001
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谢谢 刚试过了 现在有点郁闷了 拿人家处理好的样品也没出结果 明天使用别的样品做一次再试试吧。
胜邪
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一方面把该化合物质谱方法重新tune一下。
另一方面用其他化合物,比如前两天做的克伦特罗,拿来用之前方法走走看看。
再做判断
chry-1028
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样品是不是进到了waste里面了呢?一切正常不会一点峰都不出啊!如果方法没有问题 硝基呋喃类响应应该是没问题的!
mxd001
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今天拿我们处理的样品到朋友仪器检验出结果了 周末再好好的检查一次吧 谢谢各位老师!到时候一定把结果上传。
菜头
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这个要在仪器边上才能看得出问题,应该是仪器条件没选择好
论坛版主招募|新窦
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有走出基线来吗?硝基呋喃类的SEM背景噪音挺强的,如果连一点噪音都没看到说明样液没进到质谱,就有可能是6楼版友说的样液to waste了,另外方法的调谐文件是否选对了?
该帖子作者被版主 boyxinzhong2积分, 2经验,加分理由:感谢交流
mxd001
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这两天忙碌着给忘回帖了 导致这次原因居然是软件的问题 系统重启,消除原有的系列 重新建立自动调谐方法进行分析 问题OK 了!!!
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