主题:【求助】帮俺看看这个进样口温度从理论上如何设定?

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yilan629
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俺要测定DMF(二甲基甲酰胺)中加入的甲醇、丙酮、乙酸乙酯,直接进样。

DMF(二甲基甲酰胺)的沸点是153℃,甲醇、丙酮、乙酸乙酯都低于100℃,

采用毛细管柱,打算用60℃的柱温,再程序升温。

现在俺用150℃的进样口温度,但是走空白DMF(未加入甲醇、丙酮、乙酸乙酯)时,在甲醇出峰的位置上总是有峰,丙酮、乙酸乙酯都没有。俺就担心是DMF降解掉下来的物质在甲醇位置有响应。

俺设定的这个150进样口温度是不是还需要再降低?

另,为了排除DMF降解产生疑似甲醇的猜测,俺进了好几个沸点高的溶剂,有二甲基亚砜,有DMI,在甲醇位置上都有峰,

如果俺再降低进样口温度,从理论上来说怎样才能判断溶液瞬间汽化了?是不是只要响应值的拖尾因子和理论半数比较理想,进样溶液应该都已经瞬间气化了?
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奈不何了
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150度的进样口温度不会让DMF分解吧,应该是这些溶剂中本来就含有微量甲醇。进样口的温度不低于最高沸点组分的沸点就可以了。高点低点没怎么影响。
yilan629
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原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:
150度的进样口温度不会让DMF分解吧,应该是这些溶剂中本来就含有微量甲醇。进样口的温度不低于最高沸点组分的沸点就可以了。高点低点没怎么影响。


DMF的文献沸点是153,俺考虑到衬管压力问题,觉得150,DMF应该也能瞬间汽化,是否要调整到160?
奈不何了
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不用,加上衬管内的石英棉的热量,再说进样量那么点点,足够完全气化了。
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