主题:【讨论】一个让人难以理解的难题

浏览0 回复27 电梯直达
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xkcpu
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样品本身是否带有溶剂呢。这就可能导致溶剂峰增大而样品浓度变小(峰面积变小)
houjjun
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重新平衡系统,重新进样吧,有些问题真正找到原因很困难
zhongyao0601
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原文由 xkcpu(xkcpu) 发表:
样品本身是否带有溶剂呢。这就可能导致溶剂峰增大而样品浓度变小(峰面积变小)


样品是溶解在溶剂中的,话说以前从来没遇到过。
zhongyao0601
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原文由 houjjun(houjjun) 发表:
重新平衡系统,重新进样吧,有些问题真正找到原因很困难

But this is a investigation of a deviation!
pilipala
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1。样品是不是时间久了会析出,浑浊?导致进样气泡。。。以及浓度的变化
2。没用过楼主的这个牌子的仪器,是不是有洗针液,有没有走空?
蓝人
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所有出现问题一次两次就不是问题

出现多了 那才是问题
baibi
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原文由 zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:
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如何确定那个就是溶剂峰?主峰保留时间是什么时候?

那个峰很明显是溶剂峰啦,大约0.2min就出峰了,而且以前也是这样的。

除了出峰时间较早,是否还做过其他实验证明那个峰就是溶剂峰?

我认为这个峰是不是溶剂峰是没必要争论的,我进一针空白(乙腈),那儿都有一个峰,还能是什么?我还能做什么?

据你的现象描述,我怀疑是你的进样小瓶的液体已经低于了进样的底线,有一部分空气进入了进样器,导致了你的主峰面积变小,空气的出现导致了你看到了疑是溶剂的峰

让人纳闷的是,后来再做一次,仪器,试剂,进校小瓶什么都没换,就莫名其妙地好了……
小瓶样品量不够,我不这么判断:
1.当时序列中,有同一瓶在出问题前和问题后都进过的,难道这么巧,刚好进前面的时候够了,而后面的不够?
2.如果是样品不够有空气进去,基线应该会出现比较大的波动吧?但是我没有观察到基线的异常
3.接连四五瓶的样品量不够,可能性好想很低很低。

是不是有其他的原因啊?难道大家就没遇到这种问题?


如何检测器开了很长时间,可能导致检测波长偏离,对样品的吸收强度会改变,导致峰的变化,建议走较长的sequence时,将检测器重起下,进行内校
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