原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定
土壤与矿石中微量金的比对研究
倪通文 , 范宁云 , 王宁
(甘肃省分析测试中心)
表1
程序段 | 温度[℃] | 速率[℃/s] | 保持 | 氩气 |
干燥 | 90 | 5 | 20 | 最大 |
105 | 3 | 20 | 最大 | |
110 | 2 | 10 | 最大 | |
灰化 | 650 | 300 | 10 | 最大 |
650 | 0 | 5 | 关闭 | |
原子化 | 1800 | 1500 | 3 | 关闭 |
净化 | 2300 | 500 | 4 | 最大 |
原子吸收石墨炉 | 火焰法原子荧光 | ||
空白 | 标准15ng/ml | 空白 | 标准15ng/ml |
0.000086 0.00045 -0.000210 0.000529 0.000886 -0.00050 0.000798 0.000528 0.000198 -0.000190 0.000452 | 0.05389 0.05539 0.05736 0.05811 0.0576 0.05869 0.05433 0.05813 0.05766 0.05694 0.05796 | 151.5 151.4 143.2 147.8 151.5 161.4 153.9 151.3 152.3 152.3 149.6 | 506.0 513.2 522.8 511.1 516.6 511.9 510.7 495.9 507.8 513.1 513.0 |
平均值0.00020564 (SD)=0.000342(DL)= 0.197 ng/ml | 平均值=0.05668标准偏差=0.001625RSD%=2.86 | 平均值=151.5标准偏差=1.40(DL)= 0.176 ng/ml | 平均值=511.1标准偏差=2.10RSD%=0.4 |
石墨炉原子吸收 | 火焰法原子荧光 | ||||
标准(ng/m) | 吸光度值 | 标准1(ng/m) | 荧光强度 | 标标2 (μg /m) | 荧光强度 |
0.00 | 0.00072 | 0.00 | 150.9 | 0.00 | 2.8 |
10.0 | 0.03445 | 5.00 | 274.8 | 0.10 | 34.2 |
20.0 | 0.06332 | 10.0 | 389.9 | 0.50 | 162.0 |
30.0 | 0.09313 | 25.0 | 757.7 | 1.00 | 340.8 |
40.0 | 0.1220 | 50.0 | 1349.8 | 3.00 | 1007.7 |
50.0 | 0.1532 | 100.0 | 2556.6 | 5.00 | 1568.3 |
60.0 | 0.1822 | 10.00 | 3109.6 | ||
70.0 | 0.2067 | ||||
80.0 | 0.2304 | ||||
90.0 | 0.2472 | ||||
100.0 | 0.2564 | ||||
相关系数R =0.9940652 | Y=24.03304X+152.2339R=0.99999 | Y= 310.4558x + 20.08058 R = 0.9997246 |
石墨炉原子吸收 | 干燥50s | 灰化15s | 原子化3s | 净化4s | 进样15s | 总时间86 s |
火焰法原子荧光 | 清洗5s | 进样5s | 积分5s | 总时间15s |
石墨炉原子吸收耗材 | 火焰法原子荧光耗材 | ||||
石墨管 | 氩气 | 元素灯 | 元素灯 | 液化石油气 | 喷雾器 |
1400元/每只 | 180元/瓶 | 240元/只 | 650元/只 | 150元/瓶 | 650元/只 |
使用次数300 | 测试样品数量3000 | 测试样品数量5000 | 测试样品数量5000 | 测试样品数量5000 | 测试样品数量2000 |
每个样品消耗4.6元 | 每个样品消耗0.06元 | 每个样品消耗0.05元 | 每个样品消耗0.13元 | 每个样品消耗0.03元 | 每个样品消耗0.33元 |
测试每个样品耗材4.71元 | 测试每个样品耗材0.49元 |
样品号 | 石墨炉原子吸收结果(ng/g) | 火焰法原子荧光结果(ng/g) |
1 化探样品 | 39.5 | 38.3 |
2化探样品 | 23.0 | 26.0 |
3化探样品 | 18.6 | 18.3 |
4化探样品 | 3.1 | 2.7 |
5化探样品 | 15.0 | 12.9 |
6化探样品 | 2.6 | 2.3 |
7 GSS-5 Au(0.260g/t) | 0.258 | 0.261 |
8镍矿石 (g/T) | 0.238 | 0.243 |