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主题：【求助】GB 6682 可溶性硅 检测问题

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展清风
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发表于：2012/03/31 10:45:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析实验室用水GB/T 6682 检测中 可溶性硅，有关于 二氧化硅标准溶液 配制，依据GB/T 602-2002做不下去了。
我用刚玉（氧化铝）坩埚替代铂坩埚（铂的太贵啊），加热（2h）至1100℃后，完全熔融，冷却后国标上写的是溶于水，可是我做完不溶于水啊，我用水煮的坩埚也不见二氧化硅溶解啊。
如何溶解 二氧化硅+碳酸钠 完全熔融后的样品？

另外，根据GB6682中检测，实验室用水-检测可溶性硅和可氧化物质，最后的结果是否应该符合几级水的指标？还是按照规格里写的可氧化物质≤0.4mg/L（以O计）？

检测可溶性硅：国标要求用铂坩埚和铂皿，因为太贵，无法购买，用刚玉、镍等坩埚替代，审核是否能通过?

我们用自制的蒸馏水，大约2天10L左右（一桶10L），检测频率拟定为每星期一次，购买二氧化硅标准溶液，因标液储存时间问题，需要多次采购，费用有问题啊。可否就送检这一项指标？

小弟先谢谢各位大神了，实验室认证，这个问题折磨死我了....................
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童话仙子
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2012/3/31 22:35:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉二氧化硅和碳酸钠的产物不会溶解吧？？
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展清风
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2012/4/1 9:48:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
感觉二氧化硅和碳酸钠的产物不会溶解吧？？


1000℃的时候确实熔融了，但冷却后就是固态了。——国标就是这么写的
然后用水煮只是部分溶解。有絮状沉淀。
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童话仙子
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2012/4/1 22:49:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 展清风(cztshou) 发表:
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
感觉二氧化硅和碳酸钠的产物不会溶解吧？？


1000℃的时候确实熔融了，但冷却后就是固态了。——国标就是这么写的
然后用水煮只是部分溶解。有絮状沉淀。


唉，一头雾水啊，估计是我的学习尚未到位呢，谢谢
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翠湖园
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2012/4/2 17:16:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 展清风(cztshou) 发表:

小弟先谢谢各位大神了，实验室认证，这个问题折磨死我了....................

实验室认证认可委员会有你说的如此要求吗？
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shubin1973
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2012/4/3 16:55:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检验你的分析用水，那么你又用什么水来配制试剂？有高纯水吗？你的实验用水是用来做什么实验的？可溶硅对实验有影响么？也许根本不用检。蒸馏水只能达到三级水的规格，GB/T 6682对三级水的二氧化硅不作要求。
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展清风
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2012/4/12 16:12:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
原文由 展清风(cztshou) 发表:

小弟先谢谢各位大神了，实验室认证，这个问题折磨死我了....................

实验室认证认可委员会有你说的如此要求吗？


不知道会不会有此要求，只是要求做纯水试验，根据GB 6682里面就有这个项目啊，现在已经解决。
我只用三级水，不考虑可溶性硅的检测了，唉，希望能过。
看过一个帖子，说审核的时候来说，没有铂皿，铂啊，好贵的啊。
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展清风
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2012/4/12 16:14:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shubin1973(shubin1973) 发表:
检验你的分析用水，那么你又用什么水来配制试剂？有高纯水吗？你的实验用水是用来做什么实验的？可溶硅对实验有影响么？也许根本不用检。蒸馏水只能达到三级水的规格，GB/T 6682对三级水的二氧化硅不作要求。

谢谢提醒，我已经这么考虑了。
但我那时还想做做水，看看能满足二汲水不，液相好用，但现在......唉，一直用娃哈哈呢
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水清吟
shuiqingyin
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2012/4/18 16:51:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是直接买标准液稀释的
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展清风
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2012/4/23 12:11:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水清吟(shuiqingyin) 发表:
我们都是直接买标准液稀释的

二氧化硅的标准溶液不能长时间储存吧，会浑浊的吧，没买过
你们用的标准溶液能保证在有效期内，溶液是澄清透明的吗？ 用的什么方法？ 放入聚乙烯瓶中储存？
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水星
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2012/4/26 9:37:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 展清风(cztshou) 发表:
原文由 水清吟(shuiqingyin) 发表:
我们都是直接买标准液稀释的

二氧化硅的标准溶液不能长时间储存吧，会浑浊的吧，没买过
你们用的标准溶液能保证在有效期内，溶液是澄清透明的吗？ 用的什么方法？ 放入聚乙烯瓶中储存？

貌似冰箱保存可以达半年
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