主题:【原创】【月旭体验】安捷伦气相和Welchrom®气相色谱柱的完美结合(维生素A棕榈酸酯原料的溶剂残留检查)!

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fengmo4668
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
这个升温速率好快啊,50℃/min,看色谱图,感觉有的峰分不是很开
难道是因为这个升温速率过快吗?
升温速率越快,所得的谱图中峰的个数可能越少。因升温太快,有可能会使有些组分不能分离而合在一起出峰,不过有可能fengmo的样品中所要关注的组分都有出峰,分得开,不影响结果,所以升温速率快也无妨


我只关注三个物质的峰,甲醇、异丙醇和正庚烷。
只要这三个物质能分开,别的物质对他们定量没有干扰,我就结果就是准确的,可信的。
别的出峰不是我要关注的。所以我根本不去管。
arvid2007
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原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
我还纳闷,啥时候风魔整了一根我们公司的气相柱啊?
仔细一看,原来是在别的公司遇到的.

昨晚看fengmo接近10点钟还在,我正纳闷他是不是来翻盘的,原来他是来发原创的
第一次看到月旭的GC色谱柱的分离效果


哈哈,arvid这么怕我翻盘啊。

其实咱俩相差有四五十贴呢,我是翻不了盘的。
我总不能灌水吧。
万一,小S说灌水不算,我不是还是那些贴。
再万一,疯子说灌水,扣分还扣声望,就赔的更多了!我可是被疯子扣怕了!

以fengmo的实力,不灌水也能翻盘的
小S不会那样说的,疯子要扣分,那就有可能,疯狂地扣,谁都怕
arvid2007
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
这个升温速率好快啊,50℃/min,看色谱图,感觉有的峰分不是很开
难道是因为这个升温速率过快吗?
升温速率越快,所得的谱图中峰的个数可能越少。因升温太快,有可能会使有些组分不能分离而合在一起出峰,不过有可能fengmo的样品中所要关注的组分都有出峰,分得开,不影响结果,所以升温速率快也无妨


我只关注三个物质的峰,甲醇、异丙醇和正庚烷。
只要这三个物质能分开,别的物质对他们定量没有干扰,我就结果就是准确的,可信的。
别的出峰不是我要关注的。所以我根本不去管。

看来我自问自答的分析是对的,哈哈
这样快速,有效率又不影响结果,两全其美
fengmo4668
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这个升温速率好快啊,50℃/min,看色谱图,感觉有的峰分不是很开
难道是因为这个升温速率过快吗?
升温速率越快,所得的谱图中峰的个数可能越少。因升温太快,有可能会使有些组分不能分离而合在一起出峰,不过有可能fengmo的样品中所要关注的组分都有出峰,分得开,不影响结果,所以升温速率快也无妨


我只关注三个物质的峰,甲醇、异丙醇和正庚烷。
只要这三个物质能分开,别的物质对他们定量没有干扰,我就结果就是准确的,可信的。
别的出峰不是我要关注的。所以我根本不去管。

看来我自问自答的分析是对的,哈哈
这样快速,有效率又不影响结果,两全其美


确实是这样。
而且从理论上讲,也不可能用一个条件把一个样品中所有的物质一个一个完美的检测出来。因为每个方法都有缺陷的。
所以只能说,我关注的物质能准确、完美的检出就可以了,别的不用管,也没有必要管
arvid2007
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为何fengmo要用顶空进样呢?平常的进样方法为何不行呢?难道顶空进样有何特别优势?
fengmo4668
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
为何fengmo要用顶空进样呢?平常的进样方法为何不行呢?难道顶空进样有何特别优势?


因为我文中也说过了,我测的是残留溶剂。
所以,只能用顶空来做。
samanthalas
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我还纳闷,啥时候风魔整了一根我们公司的气相柱啊?
仔细一看,原来是在别的公司遇到的.


说到这里,我很是感谢第一家公司的仪器。
如果不是它出问题,我不会到第二家公司做样;
如果不到第二家公司做样,我不会越到月旭的色谱柱;
如果遇不到月旭的色谱柱,就没有这篇体验了。

所以,一件事遇到坎坷时,不一定就是坏事!


还少说了一句,如果碰上月旭色谱柱,结果风魔的气相操作水平很差的话,也做不出这个完美结果。呵呵!
由于我们人类不能预测未来,所以不能够用长远的眼光来对眼前所发生的事做出判断,所以“一件事遇到坎坷时,不一定就是坏事”绝对是真理呀!
dahua1981
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雪妖
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首先恭喜fengmo的大作问世,我几点想请教一下:
1、正庚烷保留时间是在2.067min吗?感觉正庚烷很不纯呀,一下子出了3个峰,而样品中也有这一系列的峰,你计算出来你的原料合格吗?
2、没有DMF的空白图,那保留时间应该是8,3min左右这个是咯?
3、哈哈,样品中前面的峰是没有分开,都算是正庚烷物质吗?
fengmo4668
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
首先恭喜fengmo的大作问世,我几点想请教一下:
1、正庚烷保留时间是在2.067min吗?感觉正庚烷很不纯呀,一下子出了3个峰,而样品中也有这一系列的峰,你计算出来你的原料合格吗?
2、没有DMF的空白图,那保留时间应该是8,3min左右这个是咯?
3、哈哈,样品中前面的峰是没有分开,都算是正庚烷物质吗?


1. 我用的是分析纯的正庚烷。其实因为正庚烷的一个分子中含有七个碳原子,所以灵敏度特别高。是不是因为含有的碳离子太多导致出来三个峰呢,我怀疑是这样的。而且原标准附录的图谱上,正庚烷也是三个峰。

2. 根据三张单个对照和一张混合对照的图谱,可以确定8.3min是N,N-二甲基乙酰胺的保留时间。
3. 根据标准中正庚烷的分离情况,那三个峰都算是正庚烷的含量,把三个的峰面积加和到一起进行计算。
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