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主题：【已应助】王水溶解金属，目测金属完全溶解是否可以认为完全溶解了

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月夜之痕

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发表于：2012/04/01 08:21:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

王水溶解金属，目测金属完全溶解是否可以认为完全溶解了？

在某作业指导书中看到

“当样品中含硅（Si）,锆（Zr）,铪（Hf）,钛（Ti）,钽（Ta）,铌（Nb）,钨（W）时，需再加入1mL氢氟酸以保证试样消解完全。”
如果我观察到金属已经完全溶解是不是就没必要加HF了

该帖子作者被版主 damoguyan加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2012/4/1 8:57:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种样品比如W、Nb含量高时，一定要加HF，否则结果偏低，虽然看上去都溶解了，但实际上没有。

该帖子作者被版主 damoguyan加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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ldgfive

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2012/4/1 9:47:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我赞同楼主的见解，只要溶解完全，就可以不加HF酸

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砂锅粥

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2012/4/1 10:44:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主试试加和不加的区别不就可以知道了？

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melt06

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2012/4/1 10:53:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

听老师讲过，HF主要溶解硅之类的，建议楼主还是加HF比较好，因为有些并不是肉眼所能看到的哦

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月夜之痕

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2012/4/1 11:57:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我赞同楼主的见解，只要溶解完全，就可以不加HF酸

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2012/4/1 11:59:52 Last edit by qq25068277

月夜之痕

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2012/4/1 11:59:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 339631332(339631332) 发表:
这种样品比如W、Nb含量高时，一定要加HF，否则结果偏低，虽然看上去都溶解了，但实际上没有。

加了HF要不要赶酸啊怎么赶

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damoguyan

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2012/4/1 12:16:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq25068277(qq25068277) 发表:
原文由 339631332(339631332) 发表:
这种样品比如W、Nb含量高时，一定要加HF，否则结果偏低，虽然看上去都溶解了，但实际上没有。

加了HF要不要赶酸啊怎么赶

可以加点HCLO4油浴蒸干，但要做加标回收

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2012/4/1 12:25:41 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目测澄清是不够的，一般的样品这样处理还行
1 目测每个人的判断标准不一样，目测对澄清不澄清的判断只是定性判断
2 澄清的标准是什么，或者你和什么溶液比？和去离子水比？因为很多金属有颜色，也不好和水比
3 澄清的标准根据颗粒度大小判断应该比较靠谱，用一些设备如显微镜看溶液里面的颗粒大小，小到一度程度的颗粒眼睛就没法识别率

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月夜之痕

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2012/4/1 13:33:02 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
目测澄清是不够的，一般的样品这样处理还行
1 目测每个人的判断标准不一样，目测对澄清不澄清的判断只是定性判断
2 澄清的标准是什么，或者你和什么溶液比？和去离子水比？因为很多金属有颜色，也不好和水比
3 澄清的标准根据颗粒度大小判断应该比较靠谱，用一些设备如显微镜看溶液里面的颗粒大小，小到一度程度的颗粒眼睛就没法识别率

滤纸过滤，滤纸上无残留可不可以啊就算很小也和溶液一起进样了

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2012/4/1 13:34:37 Last edit by qq25068277

Jason-lee

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2012/4/1 14:01:22 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq25068277(qq25068277) 发表:
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
目测澄清是不够的，一般的样品这样处理还行
1 目测每个人的判断标准不一样，目测对澄清不澄清的判断只是定性判断
2 澄清的标准是什么，或者你和什么溶液比？和去离子水比？因为很多金属有颜色，也不好和水比
3 澄清的标准根据颗粒度大小判断应该比较靠谱，用一些设备如显微镜看溶液里面的颗粒大小，小到一度程度的颗粒眼睛就没法识别率

滤纸过滤，滤纸上无残留可不可以啊就算很小也和溶液一起进样了

怎么证明滤纸上没有残留呢？肉眼观察？那跟目测澄清就是一样的了。
再就是即使跟溶液在一起，怎么保证进样的一致性，会不会造成上下层的含量不一样？

而且，在那些元素含量极低时，对于测试结果的影响还是不大的。个人认为，这一条主要还是针对有一些特种金属材料，里面这些元素有可能含量很高的时候。

HF酸加入以后，用高氯酸赶出，个人认为应该不用考虑损失的问题，应该理论上来讲，除酸的这个过程中，重金属是不会损失的。

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