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主题：【讨论】【百家争鸣第七期】如何合理使用质谱定性

浏览0 回复15 电梯直达
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发表于：2012/04/01 00:40:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
              【百家争鸣第七期】如何合理使用质谱定性
 
     
  各位都是质谱分析老师，在这有一个问题，质谱定性如何才能准确：特征离子  离子比例  内标物  保留时间 还是相互联系分析进行定性，我们单位同事定性结果只有一个特征离子，另外一个感应值非常低，还需要跟他解释半天，各位老师有何好建议 谢谢。


链接：

【百家争鸣第一期】样品分析中如何做标准曲线？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110416/3253183/

【百家争鸣第二期】基质效应可以忽略吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110426/3272262/
【百家争鸣第三期】如何进行样品分析中的质量控制？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110511/3300126/
【百家争鸣第四期】内标法是万能的吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110602/3344063/

【百家争鸣第五期】如何计算检出限？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110623/3378013/
【百家争鸣第六期】您如何去除血液样品中脂肪和蛋白？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111103/3625099/
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2012/4/1 8:42:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个特征离子肯定不行，可以尝试用MRM进行跟踪监测
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2012/4/1 9:35:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是想定性的化，至少得有一个母离子和两个子离子；或者两个母离子和两个子离子定性吧，在加上保留时间对的上，离子比率满足要求，丰度>50%的要求误差是<20%,随着离子丰度的减弱，相应的误差也大，丰度很小的时候，误差<50%,我记得大概是这个样子的，具体的有规定的，可以去查询
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netsking
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2012/4/5 2:19:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的对. 不过用质谱做定性要分为两个部分, 1)是只给出可能的结构,比如有取代的芳香,但具体取代在什么位置,质谱如果不做更多的工作是鉴定不了的.
2)是用质谱定结构, 这需要首先分析碎片,Proposed个化合物,然后合成该化合物, 对比裂解的Pattern, 在相同的实验条件下,如果Pattern完全一样, 则这说明你Proposed的化合物的结构与合成的一致. 如果不一样, 1)合成的化合物不是Proposed的化合物, 或2)Proposed的化合物结构不对, 重新重复上述步骤,直到完全相同为止.
当然,这些工作如用的是高分辨率的质谱,则工作量可以大大减少.
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happy爱米粒
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2012/4/5 12:26:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能找到特征碎片，还是至少选择两个碎片离子的（1个母离子+2个子离子）但我碰到过有些化合物实在找不到两个碎片，也只能用一个了，再结合保留时间定性
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happy爱米粒
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2012/4/5 12:27:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
一个特征离子肯定不行，可以尝试用MRM进行跟踪监测


用MRM进行跟踪监测神马意思呢，xue老师可否解释一下？
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happy爱米粒
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2012/4/5 12:29:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
楼上说的对. 不过用质谱做定性要分为两个部分, 1)是只给出可能的结构,比如有取代的芳香,但具体取代在什么位置,质谱如果不做更多的工作是鉴定不了的.
2)是用质谱定结构, 这需要首先分析碎片,Proposed个化合物,然后合成该化合物, 对比裂解的Pattern, 在相同的实验条件下,如果Pattern完全一样, 则这说明你Proposed的化合物的结构与合成的一致. 如果不一样, 1)合成的化合物不是Proposed的化合物, 或2)Proposed的化合物结构不对, 重新重复上述步骤,直到完全相同为止.
当然,这些工作如用的是高分辨率的质谱,则工作量可以大大减少.


请问，高分辨率的质谱，对碎片是怎么要求的呢？
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netsking
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2012/4/6 2:34:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 netsking(netsking) 发表:
楼上说的对. 不过用质谱做定性要分为两个部分, 1)是只给出可能的结构,比如有取代的芳香,但具体取代在什么位置,质谱如果不做更多的工作是鉴定不了的.
2)是用质谱定结构, 这需要首先分析碎片,Proposed个化合物,然后合成该化合物, 对比裂解的Pattern, 在相同的实验条件下,如果Pattern完全一样, 则这说明你Proposed的化合物的结构与合成的一致. 如果不一样, 1)合成的化合物不是Proposed的化合物, 或2)Proposed的化合物结构不对, 重新重复上述步骤,直到完全相同为止.
当然,这些工作如用的是高分辨率的质谱,则工作量可以大大减少.


请问，高分辨率的质谱，对碎片是怎么要求的呢？


以防将碎片定错了.
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小猪飞飞
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2012/4/6 12:58:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anranxiaohun(anranxiaohun) 发表:
要是想定性的化，至少得有一个母离子和两个子离子；或者两个母离子和两个子离子定性吧，在加上保留时间对的上，离子比率满足要求，丰度>50%的要求误差是<20%,随着离子丰度的减弱，相应的误差也大，丰度很小的时候，误差<50%,我记得大概是这个样子的，具体的有规定的，可以去查询


能不能提供一下具体的参考标准？
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zhufangwei
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2012/4/6 14:08:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仅仅是定性，按照欧盟文件2002/657/EC，A类物质是要达到至少四个鉴定点，B类物质需要至少三个鉴定点。鉴定点的获得方式是确证
需要的识别点数可进行计算：
(a) 至少应测定一个离子比；
(b) 所有测定的相应离子比应符合相对离子丰度最大容许偏差标准。


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2012/4/6 14:09:46 Last edit by zhufangwei
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2012/4/7 14:39:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师，看完你们的帖子 迈进一大步 再次感谢 今天开始我们联系三天复审 希望顺利！！！！！
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