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主题：【已应助】回收率问题

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linda_hu
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发表于：2018/08/01 14:51:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测药物中七个基因毒杂质的含量，目前回收率小试，进样顺序：杂质、药、药+杂质，杂质浓度均为限度浓度。结果发现七个杂质中仅有一个杂质基本无回收，即药、药+杂质结果相差不大。该杂质出峰最早，在2min，考虑可能受基质效应影响。然后调整LC方法（色谱柱、梯度、流动相均改动过），5min、8min出峰，各进样分析，该杂质回收率还是接近0。其它6个杂质的回收率调整方法前后皆接近100%。
请教各位同行有碰到这样的情况吗？或者有什么好的意见或者建议吗？
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2018/8/1 15:26:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是和药物有反应啊，也可以咨询一下仪器应用工程师听听他的建议。
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hujiangtao
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2018/8/1 15:37:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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linda_hu
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2018/8/2 16:17:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
是不是和药物有反应啊，也可以咨询一下仪器应用工程师听听他的建议。
药物本身含有少量该杂质，所以应该是稳定的。工程师建议基质加标来做线性检测，准备明天实践下。
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超级两大妞
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2019/8/31 21:27:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由linda_hu(v3283278)发表:
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
是不是和药物有反应啊，也可以咨询一下仪器应用工程师听听他的建议。
药物本身含有少量该杂质，所以应该是稳定的。工程师建议基质加标来做线性检测，准备明天实践下。
基质怎么加？
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超级两大妞
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2019/8/31 21:28:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由超级两大妞(v3252633)发表:
原文由linda_hu(v3283278)发表:
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
是不是和药物有反应啊，也可以咨询一下仪器应用工程师听听他的建议。
药物本身含有少量该杂质，所以应该是稳定的。工程师建议基质加标来做线性检测，准备明天实践下。
基质怎么加？
样品加标？
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