主题：【已应助】Waters UPLC TQD 检测兽残问题！！

原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
各位老师，求助一下几个问题：我参考国标G20759 做肉中磺胺类的测定，流动相用的是国标上的乙腈和乙酸铵，但是我发现其中的一些物质的峰都没有出现或出的都是很杂乱的峰，调了好久，都不行，大家给说说你们都是怎么做的啊，流动相条件能否给借鉴一下啊？小妹盼复。

2、做瘦肉精的实验中，发现噪音很大，都几千了，听别人说一般就几百啊，我做出来的标准曲线线性很好，但曲线方程中的b值就200左右，这和试剂有关系吗？离子源都是清洗过的，是不是甲酸的影响啊？

3、做肉中沙星类物质发现出的峰一直在一起，整个就不能耽搁分开，大家给说说流动相按照什么去弄啊，好似标准上都用起来很费劲，大家给帮忙一下啊，你们都用什么流动相啊，我们要过认证，现在逼得小妹天天想哭鼻子啊。

其实我就是一个新新手，时间太短了，希望得到给位的帮助。

原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
用的BEH C18的柱子  农业部1025-18,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%的甲酸水溶液，，但就是噪音很大，标准曲线中的B值都好几百了啊。

磺胺我是用国标20759做的啊，流动相梯度怎么都调不对啊，大家帮帮我。

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

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用的BEH C18的柱子  农业部1025-18,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%的甲酸水溶液，，但就是噪音很大，标准曲线中的B值都好几百了啊。

磺胺我是用国标20759做的啊，流动相梯度怎么都调不对啊，大家帮帮我。

农业部1025-18这标准我一直在用，但是个人感觉还不错！就是如果完全按照标准，真没内本事做出内么高的回收率！

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:

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用的BEH C18的柱子  农业部1025-18,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%的甲酸水溶液，，但就是噪音很大，标准曲线中的B值都好几百了啊。

磺胺我是用国标20759做的啊，流动相梯度怎么都调不对啊，大家帮帮我。

农业部1025-18这标准我一直在用，但是个人感觉还不错！就是如果完全按照标准，真没内本事做出内么高的回收率！

同意 特别是前面极性强的沙丁等不加盐回收率基本也就20%

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用的BEH C18的柱子  农业部1025-18,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%的甲酸水溶液，，但就是噪音很大，标准曲线中的B值都好几百了啊。

磺胺我是用国标20759做的啊，流动相梯度怎么都调不对啊，大家帮帮我。

农业部1025-18这标准我一直在用，但是个人感觉还不错！就是如果完全按照标准，真没内本事做出内么高的回收率！

同意 特别是前面极性强的沙丁等不加盐回收率基本也就20%

沙丁回收率是上不去！

我感觉那些农业部兴奋剂的标准如果不加内标回收率依然到70%-120%那样高的话，这个难度真够高！