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主题：【原创】你的液质有校准吗？是如何做校准的？

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发表于：2011/11/21 15:22:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前液质的校准规范国标还没有，福建省有出了一份地方性规范，其校准按如下进行：

校准项目和校准方法


仪器稳定后，执行自动调谐，直到自动调谐通过后，开始以下校准。

7.1 分辨力

    按照调谐的条件，注入调谐液，考察附录D中3~5个主要离子峰的分辨力，以半峰宽的最大值为仪器的分辨力W1/2。



7.2 质量准确性

仪器调谐过后，按照调谐的条件，注入碘化铯钠调谐液，记录附录D中的主要离子的实测质荷比，根据公式（1）计算质量准确性。



式中 ——第i个离子三次测量平均值，u；

——第i个离子理论值，u。



7.3 质量范围

将碘化铯钠调谐溶液由质谱进样口注入，并调入该类型的质量校准文件进行调谐和校准。使用标准荷质比范围（m/z为50-2200）， 选择SCAN模式，以碘化铯钠溶液为调谐液进行全范围扫描，考察分辨力和质量准确性均满足技术指标要求的质荷比范围。



7.4 信噪比

以自动或手动调谐时确定的最佳值作为校准参数。采用70：30乙腈水溶液为流动相，使用C 或相当者为色谱分离柱。



7.4.1 ESI正离子

注入10 pg的利血平溶液，选择SIM模式（或MRM模式），提取 特征离子（或m/z609特征离子的m/z195子离子），根据公式（2）计算信噪比。



式中： ——提取离子（m/z=609）的峰高；

              ——基线噪声。


7.4.2 ESI负离子

注入100 pg的氯霉素溶液，选择SIM模式（或MRM模式），提取m/z 321特征离子（或m/z 321特征离子的m/z 152子离子），根据公式（2）计算信噪比。


7.4.3 APCI正离子

注入10 pg的利血平溶液，选择SIM模式（或MRM模式），提取 特征离子（或m/z 609特征离子的m/z 195子离子），根据公式（2）计算信噪比。


7.5 整机定量及定性重复性
以C 或相当者为色谱分离柱，采用70：30乙腈水溶液为流动相，参照7.4的条件进行测量，分别记录质量色谱图中相应的峰面积和保留时间，重复测量6次，根据公式（3），以峰面积的相对标准偏差计算定量重复性，以保留时间的相对标准偏差计算定性重复性:



式中： RSD——相对标准偏差，%；

        ——第i次测量峰面积或保留时间；

        ——峰面积或保留时间的算术平均值。

现在来帮我们做校准的都是只进一下利血平然后算信噪比，根本没做这些多，你的液质有做了哪些标准呢？
附件：
JJF（闽）1032－2010 液相色谱-质谱联用仪校准规范.doc
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sunjun0620
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2011/11/21 15:31:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们只是调谐通过后，进样利血平，做一下定量的重复性。
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dahua1981
dahua1981
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2011/11/21 15:50:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质质似乎没有校正标准
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挣点钱
huxiaokang
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2011/11/21 22:00:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱校正就是仪器自己带的校正规则。比如AB有PPG，Thermo有咖啡因等。Reserpine也经常用。
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xihe
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2011/11/22 14:37:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是AB的，用的就是PPG，对着那几个质量数调谐校正。按照的是AB给我们的一个小册子做的
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广东海风
rljcs
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2011/11/23 8:32:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们差不多1年调谐校正一次 实际上时间再长一点也没问题。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/11/23 14:01:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以作为借鉴，每隔几个月强制做一下
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/11/23 15:36:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6490有标准液校准的，一般3-6个月校正一次，之前用的premier都是用碘化钠铯进行质量轴校正
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wuyuandaai
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2011/11/23 21:43:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实说真的，我们请广州分析测试中心的人过来校准，我觉得没有什么作用，说白了，都是我在操作！只是形式主义！关键是我们也需要哪些校准证书！
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capinter
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2011/11/24 11:27:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:
其实说真的，我们请广州分析测试中心的人过来校准，我觉得没有什么作用，说白了，都是我在操作！只是形式主义！关键是我们也需要哪些校准证书！

本来就是要的那张校准证书。校准过程都是形式而已。
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wwang815
wwang815
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2012/2/3 15:44:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想请问一下自动调谐通过过后就表示仪器正常，那么按照这个校准规范，为什么还要进行分辨率、质量准确性、质量范围的校准呢？
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