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主题：【已应助】【求助】有关质谱做药代的问题

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cxh0204032
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发表于：2007/10/04 15:56:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被dickwang2008设置为精华；
小弟刚做完药代方法学,接着做受试者血样时,问题出现了,我做方法是用的是购买的空白血浆,得出的样品峰和内标峰都是做受试样品时的峰的两倍,但峰面积比差不多,每一批受试者我都有做随行标曲和质控,受试者血样和随行面积是相符的.现在就是我的方法学的响应该普遍都很高,而受试者的都成比例下降,我想问题可能出在买的血浆或仪器敏度有所下降所致,请问做药代的前辈,我要重做方法学吗???谢谢!
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2007/10/5 1:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你遇到的现象是很常见的，我已经不是第一次跟它打交道了，尤其用蛋白沉淀法处理样品是时。我认为你的方法学没必要重做，在说明这个问题前我有必要澄清你叙述中的几个问题。
    你提到“样品峰和内标峰都是做受试样品时的峰的两倍”和“每一批受试者我都有做随行标曲和质控,受试者血样和随行面积是相符的” 我分析前者是两个不同分析批次间的比较，是方法学验证和血样测定间的比较，比较的内容包括标曲和质控分析物和内标的峰面积；后者是同一个分析批次内的比较，是受试血样和标曲及质控内标峰面积的比较，毕竟受试血样浓度是未知的。是这样的吗？ 如果是，问问自己的经验，不同分析批次间质谱信号相比较意义大吗？！
  虽然具备“峰面积比差不多,每一批受试者我都有做随行标曲和质控,受试者血样和随行面积是相符的“分析方法就没有必要重做，但是我认为有必要补做以下内容。做基质效应，比较方法学血浆和受试空白血浆的基质效应，比较这两种血浆中内标和峰面积之比。只要说明了两种血浆中内标和峰面积之比完全一致你的方法学就站得住脚了。注意不管是方法学血浆还是受试空白血浆都要多样哦（推荐n＝6）。
    从你的叙述中可以推断你做基质效应的前景，方法学血浆和空白血浆不仅基质效应一致而且峰面积之比也完全一致，你所遇到的只是一个质谱仪信号不同批次变异的问题。
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toolmessage
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2007/10/5 19:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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gtshi
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2007/10/5 21:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，这方面做的少，学习哈！
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mzljls
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2007/10/8 10:36:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下。
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hou_david
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2007/10/9 10:56:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又學到新知識
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