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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】求助HPLC-MS不出峰如何解决

浏览0 回复9 电梯直达
Ins_24cc3f21
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发表于：2024/01/26 21:49:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器:AB 4000 Q Trap 二级质谱
大四本科生做毕设，忙来忙去一直不出峰心态略炸，师兄也不常用因此没能解决问题，想请教各位前辈到底是什么原因
质谱部分的方法条件是在仪器培训的时候培训老师建立的，母子离子数据参考了导师发给我的一篇文献

然后液相条件是自己准备的，65% 水相（0.1%甲酸水）/35%有机相（乙腈）流速0.3-1.0ml/min都试过
在上液质的时候一直都没有峰，到用200ng/mL的样品的时候，连基线都没有。。。。
由于刚刚接触实在是挠破脑袋也想不出为什么，因为在自己实验室上UPLC的时候峰都是有的，应该也不是样品的问题
我是用1：1甲醇水而不是流动相稀释的，会是因为这个吗？还是说流动相里面的甲酸不足以支持我的样品离子化？
或者说是老师给我建立的质谱方法有一些问题？

主要是仪器中心的老师放假了没法约上一起走一遍流程，但是导师催的紧又不告诉我到底怎么解决，呜呜呜，麻烦各位大神看看我帮忙解答一下
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/01/27
楼主，LCMS质谱不出峰，先看一下LC部分是否能正常出峰？样品一部分进入LC的紫外检测器，一部分经过MS。通过如果LC图正常出峰，说明进样部分没有问题，那基本上是质谱方面问题，质谱方面不出峰有两个问题，一个问题是质谱喷针那边有堵塞，所以样品无法或者仅有少量样品到达质谱检测器端，所以造成不出峰。还有一个方面是仪器参数设置，比如设置了质谱采集时间段，一段时间样品是进质谱的，另一段时间进废液。建议楼主主要还是从上述两个方面去查找问题所在。当然了，楼主可以直接咨询厂家售后工程师，让其远程指导排查问题，这样速度相对会快一点。
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通标小菜鸟
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2024/1/27 15:51:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，LCMS质谱不出峰，先看一下LC部分是否能正常出峰？样品一部分进入LC的紫外检测器，一部分经过MS。通过如果LC图正常出峰，说明进样部分没有问题，那基本上是质谱方面问题，质谱方面不出峰有两个问题，一个问题是质谱喷针那边有堵塞，所以样品无法或者仅有少量样品到达质谱检测器端，所以造成不出峰。还有一个方面是仪器参数设置，比如设置了质谱采集时间段，一段时间样品是进质谱的，另一段时间进废液。建议楼主主要还是从上述两个方面去查找问题所在。当然了，楼主可以直接咨询厂家售后工程师，让其远程指导排查问题，这样速度相对会快一点。
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xiaolanzi5
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2024/1/27 19:50:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱部分方法是已建好的，母子离子参数是文献的，这两者不相匹配。应该从母离子scan开始，重新优化质谱条件，这样的质谱条件与母子离子条件是匹配的，才可能出峰。
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2024/1/29 9:09:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
母离子子离子还有DP啥的要自己优化呀，文献能搬过来用就不用人干活了
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像山脉一样年青
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2024/1/29 17:47:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三重四级杆质谱是低分辨质谱，m/z只能准确到个位数，与理论值可能有±0.5的差异。另外仪器与仪器之间也有差异（同型号也会有），也影响m/z。除了自己仪器上曾经用过的方法可以直接用参数之外，新建立的其他方法均需要做方法优化，从母体离子优化开始。
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2024/1/29 17:50:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是什么，问一下你师兄老师，还有看一下其他方法有没有?上。完全没响应也可能是没有进MS。
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Dxhuang
Insm_7cc623c4
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2024/1/31 7:57:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PPG调谐看看质谱的轴和分辨率。
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hujiangtao
hujiangtao
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2024/2/1 10:17:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先得优化好质谱条件再通过液相调整保留时间
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Ins_d0faf51a
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2024/2/8 19:25:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这图显示完全没有进入质谱，检查离子源参数、检查色谱管线连接
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愤怒的秋刀鱼
Ins_a19b46b2
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2024/2/20 11:12:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这样品没有进入质谱端，哪里堵了，看下离子传输管，排除一下液相色谱的问题。
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