主题：【分享】石墨炉出现“腰斩”峰，各位版友，猜猜是什么问题（有抓图）？

原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
我还有个疑问：
第六张图是使用国产石墨管的图谱（双峰明显），而第七张是使用PE的石墨管的图谱（基本是单峰）；既然是在同一个升温条件下，为何两种石墨管相差这样大呢？究竟是阻值不同呢还是质量不同？如果是阻值不同说明还是与温度有关啊？

其实说到“石墨管”的问题，这里面的可说的就太多了。我本人读的这方面的书太少，所以总觉得进口石墨管里有很多我们不知道的“玄机”，这里面有很多核心的技术，反正我本人学识浅薄说不清楚。想去看些这方面的书，苦于找不到。其实那个国产的石墨管我曾经把温度调高到1650，反而峰形变得很差。而且进口石墨管也出现了这种情况。所以，我说不是温度的问题。

原文由 夕阳(anping) 发表:
请问楼主：您配制的硝酸镁的含量是多少？我也准备试试看。

原文由 jack510070(jack510070) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
请问楼主：您配制的硝酸镁的含量是多少？我也准备试试看。

翘首等待安老师的实验结果。安老师到时候可不要自密哦。

原文由 zhoufengguo(zhoufengguo) 发表:
灯的问题。灯电流也有点低

原文由 jack510070(jack510070) 发表:
其实最简单的就是什么也不加。我奇怪的是为什么楼主一开始要使用硝酸镁。
Cd分析的推荐基体改进剂包括四种铵盐，除了安老师提出的两种磷酸（氢）铵外，还包括氟化铵和硫酸铵。但这些铵盐都是为了驱除氯离子的，于提高灰化温度没有作用。
硝酸镁的作用是与样品反应生成镁酸镉，可以在较高的灰化温度下保留镉原子，不过它的确影响了镉的原子化过程。
我想进此帖子的朋友很多是做过Cd标样的，反正我很稀罕看见楼主的“腰斩峰”，因为我们从来不用硝酸镁。楼主的实验也算让我开眼界了。

原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:

原文由 jack510070(jack510070) 发表:
其实最简单的就是什么也不加。我奇怪的是为什么楼主一开始要使用硝酸镁。
Cd分析的推荐基体改进剂包括四种铵盐，除了安老师提出的两种磷酸（氢）铵外，还包括氟化铵和硫酸铵。但这些铵盐都是为了驱除氯离子的，于提高灰化温度没有作用。
硝酸镁的作用是与样品反应生成镁酸镉，可以在较高的灰化温度下保留镉原子，不过它的确影响了镉的原子化过程。
我想进此帖子的朋友很多是做过Cd标样的，反正我很稀罕看见楼主的“腰斩峰”，因为我们从来不用硝酸镁。楼主的实验也算让我开眼界了。

硝酸镁具有助灰作用，其生成镁酸镉，我是第一次听你说的。因为对于很多基体改进剂的机理我本人很不了解，也一直在找这方面的资料，但一直找不到。请推荐些资料如何？你跟anping猜得都很接近了，我看已经盖到20楼了，就把秘密说了吧。引起问题的原因就是5ul的硝酸镁，但是，新鲜的刚配置的硝酸镁出现不了这种情况，以前我一直用硝酸镁做基改测镉。灰化和原子化温度我试验过500和1650，都没有凑效。当时那瓶硝酸镁配置了有2年了，一直放在常温下，仪器右面的桌子上。在这期间有可能别的人取一部分用造成的污染或是发生了些什么改变，都说不清楚。反正当时去除硝酸镁后，峰形立马正常了。只是由于硝酸镁的什么改变造成了这种现象，我并不清楚。另外，这一次检定的人自己带来的标准溶液，不是新开封的，而是早先已经到别的地方检定过别的机器。里面究竟含有什么东西也不清楚，反正标液和基改配起来就出现这种现象。

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
我还有个疑问：
第六张图是使用国产石墨管的图谱（双峰明显），而第七张是使用PE的石墨管的图谱（基本是单峰）；既然是在同一个升温条件下，为何两种石墨管相差这样大呢？究竟是阻值不同呢还是质量不同？如果是阻值不同说明还是与温度有关啊？

其实说到“石墨管”的问题，这里面的可说的就太多了。我本人读的这方面的书太少，所以总觉得进口石墨管里有很多我们不知道的“玄机”，这里面有很多核心的技术，反正我本人学识浅薄说不清楚。想去看些这方面的书，苦于找不到。其实那个国产的石墨管我曾经把温度调高到1650，反而峰形变得很差。而且进口石墨管也出现了这种情况。所以，我说不是温度的问题。

您说的“玄机”一词，我同意。其实说白了就是生产工艺问题。有些人将石墨管生产看得很简单，认为随便找一段石墨，在车床上一车就成功啦！其实事情远远不是那样简单的，所以进口石墨管才贵啊！这绝不是崇洋媚外。因为我也经常做过国产和进口石墨管的比对，有时针对某些样品的测试，其结果无论是灵敏度还是重现性，都相差很远的。