主题：【十万个为什么】原子吸收版问题锦集（正在整理中）

1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半？
通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有：
A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3；
B、雾化器故障，雾化效果不好；
C、燃烧头污染；
D、检测器故障，多半是老化（但这种现象很少）；
E、样品吸收管路堵塞（这种现象经常导致灵敏度下降）；
F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够；
2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致？
准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。 然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。
3、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢？
A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。
B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。
4、火焰原子吸收测Cr方法？
做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%～5%。
5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项？
A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时，为安全考虑我们就要考虑换气了。
B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验。
C、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用。
D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用，当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施。
E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放；如果要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。
F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触，必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65％。
G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽，乙炔气瓶内应留余压0．1MPa～0．3Mpa。
H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶，要防止泄漏，加强通风，避免发生燃爆事故。
6、为什么原子吸收点不燃火？
原子吸收不能点火的可能原因如下：
A、看乙炔阀门是否打开，压力表指示压力是否正确。
B、打开空压机，打开空压机体上的放气阀，看空压机内有无水。
C、空压机压力上升后，调节出口压力是否在仪器规定的范围内。
D、查雾化器的的液封盒是否存满水，并装好雾化器。
E、检测点火器或者点火按钮失灵（已坏）。
F、以上都检测无误，请联系维修工程师。
7、原子吸收光谱检出限是怎样测定的?
A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。 D.L=4.6×δ 式中：δ为空白平行测定的标准偏差（重复测定11次以上）。
B、美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=3.143×δ（δ为重复测定7次）。
一般来说，测试仪器的检出限，就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差，然后用3*δ计算仪器检出限。

8、为减少火灾及爆炸发生的可能性，注意以下几点：
A、选择有机溶液时，在满足分析要求的情况下，尽量选择闪点高的有机溶液；
B、不要选择比重低于0.75的有机溶液；
C、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近，喷溶液时，用盖将容器盖好，在盖上通一个2mm的小孔，将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。
D、废液管应采用耐有机溶剂的管子，如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。
E、废液容器要采用小的、宽口容器，并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面，不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方，每天工作完毕后，将废液清除干净。
F、分析工作完成后或每天工作完成后，应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。
H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。
I、仅在所有安全连锁满足要求时，采用仪器内部点火器进行点火。

9、原子吸收火焰分类，各种元素测试适合的火焰？
原子吸收火焰分类：空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等
常用的原子吸收火焰类型有：乙炔～空气火焰，乙炔～笑气等等。乙炔～空气火焰用于测试以下元素：银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等；乙炔～笑气火焰用于测试以下元素：铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。

10、原子吸收有什么优缺点？
A、检出限较低，灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10～10-14g。
B、分析精度好；火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
C、分析速度快。
D、应用范围广；可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
E、仪器比较简单，操作方便。
F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

11、影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素有？
A、灯电流
    火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命；会放电不正常。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性；如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。
B、雾化器
    雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。
C、试液提升量
    提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有：(1) 增大助燃气流量，这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度，缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
D、元素的分析线
    每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择次灵敏线。
E、燃烧头位置
    调节燃烧头高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度，以便有利于检测。
F、火焰类型
    火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空气一氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等；空气一乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等；一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火
焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。
G、狭缝
    在其他条件一定的情况下，狭缝的大小是决定灵敏度的又一原因。当被测元素无邻近干扰线时，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，可采用较小的狭缝。

12、校正曲线为何会发生弯曲呢？
光吸收的最简式A=KC，只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子，随着吸收层中原子浓度的增加，上述简化关系就不应用了。
在高浓度下，分子不成比例地分解；相对于稳定的原子温度，较高浓度下给出的自由原子比率较低。
（1）由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在，不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性；
（2）由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽和产生自吸；
（3）由于单色器狭缝太宽，则传送到检测器去的谱线不可能只有一条，校正曲线表现出更大的弯曲
(4)样品中元素的电离电位不同，在火焰中发生电离时，不同元素的基态原子数不同。浓度低时，电离度大，吸光度下降多；浓度增高，电离度逐渐减小，吸光度下降程度也逐渐减小，所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲（下部弯曲）。

13．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

14．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？
虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．
而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．

15、原子吸收光谱法的基本原理以及发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点是什么？
原子吸收光谱法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法。原子发射光谱仪是基于原子的发射现象，而原子吸收光谱仪则是基于原子的吸收现象；二者同属于光学分析方法。原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。由于原子的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率就小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射谱线，因此其它辐射线干扰较小。原子吸收具有较高的灵敏度，在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原子数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。原子吸收法具有较好的信噪比，这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。

16、原子吸收光谱分析中，若产生下述情况而引起的误差，应采用什么措施来减免？
①光源强度变化引起基线漂移；②火焰发射的辐射进入检测器产生发射背景；③待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠。
⑴、选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．
⑵、可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比．
⑶、可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．

17、火焰原子吸收光谱分析中，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？
不是，因为随着火焰温度升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少，所以如果太高，反而可能会导致测定灵敏度降低；尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。

18、石墨炉原子吸收光谱法工作原理是什么？与火焰原子吸收光谱法相比较，有什么优缺点？
石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的，在惰性气体保护下以大电流通过石墨管，将石墨管加热至高温而使样品原子化。与火焰原子化相比，在石墨炉原子化器中，试样几乎可以全部原子化，因而测定灵敏度高，对于易形成难熔氧化物的元素，以及试样含量很低或试样量很少时非常适用；缺点：共存化合物的干扰大，由于取样量少，所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差，因而重现性较差。

19、说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何避免这一类影响？
背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的，它们属于一种宽频带吸收，而且这种影响一般随着波长的减短而增大，同时随着基体元素浓度的增加而增大，并与火焰条件有关。可以针对不同情况采取不同的措施，例如火焰成分中OH、CH、CO等对光的吸收主要影响信号的稳定性，可以通过仪器调零来消除，由于这种吸收随波长的减小而增加，所以当测定元素吸收波长位于远紫外区时，可以选用空气～H2等低温火焰。对于火焰中金属盐、氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。有时，对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正：①邻近线校正法；②用基体匹配法；③分离基体法。

20、背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，它们有什么不同之处呢？
基体效应是指试样在转移或者蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应；背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射；而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力等因素对雾化效率的影响。

21、原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？
基态原子对共振线的吸收程度与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气厚度的关系，在一定的条件下，服从朗伯－比耳定律：

式中：A为吸光度；I0为光源发射出被测元素共振线的强度；I为被原子蒸气吸收后透过光的强度；K为原子吸收系数；N0为蒸气中基态原子的数目；L为原子蒸气的厚度(火焰宽度)。由于原子化过程中激发态原子数目和离子数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素的总原子数目，而总原子数目与溶液中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下：

式中k是与实验条件有关的常数。该式为原子吸收光谱法的定量依据。
常用两种方法进行定量分析：
（１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。
（２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。

22、从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及原子荧光法作比较。
从工作原理上看，原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸气对其特征谱线的吸收来实现测定的，属于吸收光谱；而原子荧光则是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的，属于发射光谱。在仪器设备上，二者相似，不同之处在于原子吸收光谱仪中所有组件排列在一条直线上，而原子荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列，以消除激发光源发射的辐射对检测信号的影响。
23、如何判断空心阴极灯的预热时间呢？

首先观察灯发射锐线光的能量和仪器的基线是否已经稳定。其次，可喷雾测量2～3个标准溶液，反复进行几次，观察测试数据的精密度是否已经稳定了。若已经稳定，说明灯的预热时间已经足够，可用进行相关分析了。
为使空心阴极灯发射强度稳定，必须使整个仪器装置达到热平衡，其措施如下：
A、保持空心阴极灯石英窗口洁净，不能用手触摸。因为留下的指纹或者油污在紫外区对光辐射有吸收，而且在受热的窗口上，由于油污的流动与扩散，影响着光强与灵敏度的不稳。因此，应保持石英窗口洁净。若有玷污，可用乙醇～乙醚润湿的细纱布（棉签）轻轻擦洗，待干燥后再使用。
B、点亮空心阴极灯后，必须盖好灯室盖子，不得在测量过程中打开它。
C、由窗户或者空调机吹来的风不能对着仪器的光源部分，以免破坏了灯的热平衡。

24、为什么磷酸根离子会干扰钙的测定？
由于PO43-的存在，钙与其形成了磷酸钙、焦磷酸钙等化合物，这些化合物其键能很高，在火焰中不易分解产生钙原子，使基态钙原子浓度降低，吸光度下降。 这种在样品处理及原子化过程中，待测元素的原子与干扰物质组分发生化学反应，形成更稳定的化合物，从而影响待测元素化合物的解离及其原子化，致使火焰中基态原子数目减少而产生的干扰。 化学干扰是一种选择性干扰。

25、加入锶盐为什么能够使钙的吸光度增加吗？ 还有什么方法消除化学干扰？
加入锶盐后Sr与PO43-反应生成比磷酸钙更加稳定的化合物，从而释放出钙原子，消除了磷酸根离子对钙的干扰。除锶外镧盐也起到同样的作用，此类消除化学干扰的试剂称为释放剂。除了可以加入释放剂还可以采用下列方法消除化学干扰：
A、使用高温火焰，使化合物在较高温度下解离，如使用氧化亚氮/乙炔火焰 。
B、加入保护剂：加入一种试剂例如EDTA，和钙生成螯合物（这种螯合物在火焰中很容易解离）阻止了磷酸钙的生成，消除了磷酸根离子的干扰 。
C、化学分离干扰物质：采用化学分离的方法分离被测元素与干扰元素。
D、加入基体改进剂（用于石墨炉原子化法） 。

对我非常有用，谢谢

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原文由 2002sdd(2002sdd) 发表:
回帖是一种美德

刚接触原子吸收,学习了,增长知识!

谢谢了
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