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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】很奇怪，同样的条件，Cr标准曲线结果确不一样？？？

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littalnala

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发表于：2012/11/24 16:01:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器：美国热电M6
石墨管类型：涂层石墨管
升温程序：干燥：100℃ 30s
灰化：1200℃ 20s
原子化：2200℃ 3s
净化：2600℃ 3s

标准溶液浓度：10ug/L，自动稀释成：2,4,6,8ug/L，没使用基体改进剂

同样的实验条件，11.1号做的Cr标准曲线如下图1、2，线性好，信号也好

但奇怪的是11.23号晚上做的Cr标准曲线却很不理想，每个点的重复性都不好，忽高忽低的，如下图

跑曲线之前，石墨管换新的，标准溶液也是新配的，连石墨炉腔，石墨锥，石英窗都用酒精棉球擦，进样针进样正常，但跑出来的结果确非常不好，请大家共同来讨论下，罪魁祸首在哪？期待大家的回复

增补一些信息：后来我看了下有关石墨管的使用说明书，上面提到不同批的石墨管的电阻都有区别，每次换新的石墨管都要进行干燥-时间，灰化-时间，原子化-时间的调试，所以引起上面那个问题最可能原因就是“石墨管”。

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2012/11/24 16:18:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉还是注射器有汽泡或漏液造成的，也可以换一个进样针头试试。

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ldgfive

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2012/11/24 17:31:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是仪器自动进样器有问题了

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zsj201204

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2012/11/24 21:16:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同样的样那就可能进样有问题

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littalnala

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2012/11/24 21:28:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
感觉还是注射器有汽泡或漏液造成的，也可以换一个进样针头试试。

明天换个新的进样针头试试，不过在高浓度点总体的吸光度下降（做Pb、Cd、Cu标准曲线），会不会是仪器有问题呢？

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秋月芙蓉

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2012/11/25 10:34:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

M6仪器对进样系统要求比较高，经常要关注

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悠旸

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2012/11/25 14:26:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超出浓度范围曲线向下弯曲属正常现象，可能用峰面积拟合线性略宽些。

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
感觉还是注射器有汽泡或漏液造成的，也可以换一个进样针头试试。

明天换个新的进样针头试试，不过在高浓度点总体的吸光度下降（做Pb、Cd、Cu标准曲线），会不会是仪器有问题呢？

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2012/11/26 17:52:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
超出浓度范围曲线向下弯曲属正常现象，可能用峰面积拟合线性略宽些。

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
感觉还是注射器有汽泡或漏液造成的，也可以换一个进样针头试试。

明天换个新的进样针头试试，不过在高浓度点总体的吸光度下降（做Pb、Cd、Cu标准曲线），会不会是仪器有问题呢？

很怪异耶，进样针没换，我做Pb、Cd标准曲线时，重复性挺好在，不会跟做Cr标准曲线一样，这是否可以说明那个进样针没问题呢？

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wangjunyu

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2012/11/26 19:09:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
超出浓度范围曲线向下弯曲属正常现象，可能用峰面积拟合线性略宽些。

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
感觉还是注射器有汽泡或漏液造成的，也可以换一个进样针头试试。

明天换个新的进样针头试试，不过在高浓度点总体的吸光度下降（做Pb、Cd、Cu标准曲线），会不会是仪器有问题呢？

很怪异耶，进样针没换，我做Pb、Cd标准曲线时，重复性挺好在，不会跟做Cr标准曲线一样，这是否可以说明那个进样针没问题呢？

可以这样判断

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悠旸

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2012/11/26 20:13:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要是这样基本排除进样针的问题，是不是测试Cr时温度程序进一步优化，还有特别注意一下进样器的注射器是否有气泡或漏液等。

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
超出浓度范围曲线向下弯曲属正常现象，可能用峰面积拟合线性略宽些。

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
感觉还是注射器有汽泡或漏液造成的，也可以换一个进样针头试试。

明天换个新的进样针头试试，不过在高浓度点总体的吸光度下降（做Pb、Cd、Cu标准曲线），会不会是仪器有问题呢？

很怪异耶，进样针没换，我做Pb、Cd标准曲线时，重复性挺好在，不会跟做Cr标准曲线一样，这是否可以说明那个进样针没问题呢？