主题：【原创】寻医求药，我的气质病！！！

        新年伊始，我的神经就一直被气质的这场怪病牵扯着。方法尝试了很多都没见应有的效果，寻医求药，路还很长吗？是不是他已经病入膏肓了！
        我的气质是PE600款，使用时间两年半，之前虽然也有过些小病小灾的，比如死机，联机失败，漏气，突然断电等等，但是都能够通过自己的排查和维护，保证仪器使用的状态。但就在今年节后开工运行不到一周时间，一个看似小毛病的情况却始终无法得到解决，还因此导致停机两周。至今还未痊愈，而且似乎没有找到问题的根本。


        上面图片中就是我所说的病象，年后开机，很顺利的，仪器条件都按部就班达到要求，我们做的是玩具的邻苯类增塑剂测试，工程师满怀喜悦的做标样测试。几天后的一次QC检查，发现不合格，重新绘制曲线，可是其中的DIDP竟然只有0.91！检查全扫描图，DINP和DIDP峰形明显有降低，再查看选择离子谱图，就像图示一样，几乎没有侦测到质量信号。
        下面就是正常情况所显示的谱图。DINP(293)中间的，DIDP（307）上面的，都很明显的出现多峰，而且全扫描图的两个物质峰绝对会高于基线。



      什么情况导致的？标准溶液是新配置的，反复检查配置记录都是无误的，应该不是标准溶液问题，那么就该从仪器上找原因了。
      初步判断有几点：
      1.质谱检测器灵敏度下降，导致侦测信号能力弱，无法体现实际情况。那就很可能是离子源脏了，需要维护了。
      2.柱子脏了，出现堵塞，吸附检测物质，导致浓度降低。
      3.柱效下降，老化严重，失去效果了。
      4.系统密封不良，漏气导致检测物质泄漏。
      5.进样口污染，导致有堵塞。
      利用排除法，应该不难找到问题点，降温，关机准备展开故障排查工作。
      前面已经排除标准液配置影响了，其他的方面，首先考虑的是离子源问题，换了內源先，一番拆卸、更换。看看换下来的离子源还是很脏的，部分零件都有黑色污染物结痂了，的确有造成灵敏度降低的可能，不管他开机试试。可是没有想预想的那样，情况没有改变。还是无信号。难道是外源影响的？外源清洁可不是一般的，那是个细活，专业只适合经验都要足够，还要有相关配套的工具才能拆洗。我们不敢轻易动他啊，都是轻的仪器工程师上门维护，当然高昂的维护费用是必需的了。还要等他们排期，快的两三天，慢的一周都有可能。等不了了，把其他几种可能排查了再请人维护了。
      下一刀就是柱子了。拆下来，切了进样口端，质谱端在换离子源时已经切过了。装上再试，还是不行。柱效问题？不能用了吗？想想这根柱子是新年开始刚换的，开始时也正常的。应该不是这个原因。
        系统密封性检查，也都正常。没有发现漏气情况。
        进样口部分换过衬管，和进样针。
      ............。
      没辙了，只有等工程师来清洗外源维护一下，再找原因了。
      看过下面贴子的版友应该很清楚了， 我的一段不愿提及的关于气质维护的痛苦遭遇。这里不再提了。
        http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120316/3927954/  简单的外源清洁维护，导致停机2周；
        http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120320/3934386/  GC-MS漏气，到底是哪里问题；
        http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120322/3940030/    灰尘，你的错还是我们的错？
                                                         
        工程师费尽“九牛二虎之力”终于把“本来没有的漏气问题”解决了。期间还特地帮我们把进样口清洁维护了一下，又切了柱子，对此我们还是非常感激他的敬业精神和满意其服务态度。因为要再抽真空，所以他也不能在这过夜等待，就回去了，说是如果还不行就打个电话给他，第二天，查看漏气情况已经解决，真空也基本达到之前水平，本以为经过这次大折腾，问题应该给解决了，毕竟该弄的部位都检查维护过了，可是调谐后测试标准，最低浓度标液还是不出峰。
        怎么办，打电话。工程师不紧不慢的说，“把色谱柱再切掉一段试试。”
        心里暗想，“柱子不是都切了好几回了吗，怎么还切，有用吗？”想是这么想，但是不切也不行啊，再次按照“指示”，切柱子，这回下了狠心，一下切了20多厘米。装回去一试尽然OK！峰都很漂亮，而且DINP和DIDP的响应值都达到了正常水平，就像上面那幅图那样，阴云散了！几番周折，苦尽甘来啊。
        也许大家以为一切都恢复了，我可以轻松上班了。可是没多久，也就大约一个多星期，上面开始说的情况又出现了，峰又没了！
        这回有经验了，把柱子切一段。好，情况果然有好了。问了工程师说有做过胶水，估计是胶水堵住子了。
        好景真的是那样的不长啊，过了没一个礼拜，老问题再次光顾，切柱子，没的说。这回我不做样品了，我就放在那里，走空白，一共做了10个空白，第二天做标准，发现怪事了，没做样品，仪器没脏，DIDP的峰还是快没了，DINP的峰响应值也降了一半多。大家看看：


郁闷了，这咋办，怎么回事，仪器工程师说：还是柱子问题，不行就切，切到柱子不能用了再换一根。”
哥们，开玩笑，那如果换了一根还是这样，咋办？难不成我一根柱子用两个月？我没两天切一回柱子，不做事了？
后来工程师说也可能是进样口问题，让换一根不分流的衬管试试。
我已经晕了，版友们就这个问题，到底在哪？还能解决得了吗？想想都纠结。真是没有安宁日子过哦！！！