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主题：【分享】【转】如何选择定量离子

浏览0 回复1 电梯直达
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发表于：2012/04/13 21:01:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前下载的感觉还不错的资料，跟版友分享

                      如何选择定量离子

一般的使用者为了得到最大的灵敏度,往往会由分析目的物的标准质谱图中选择感度最大的碎片峰,作为定量的依据, 这种选择方式在浓度较高的定量时并不会有太大的问题出现,但是当你必须进行低浓度尤其是要有低的侦测极限时,运气不好就会出现问题了.那个时候？ 就在你所选择的定量离子和背景碎片相同的时候!!其实这种机率还满大的,所以在低浓度定量时,选择定量离子就不能一味的选择感度高的碎片峰了,这时感度较低但不受干扰的碎片峰(尤其是结构特性峰)反而可以小兵力大功!

GC/MS的背景碎片来源大概可以分成几种:分析管柱的bleeding,GC胶质零附件(如septum,O-ring...)的bleeding,样品分析物本身所产生的背景(如溶剂,衍生剂,前处理所用之试剂...)等. 其中columnbleeding几乎无时无刻都存在很难去避免,GC本身附件所产生的bleeding则可选用品质较优者,来避免产生.而后者则必须靠前处理的技巧来避免,如管柱的纯化! 所以后面
就会以管柱的bleeding来举例讨论....

先看看怎样去找你的背景碎片?其实不难!一个空针(不打入任何东西)就可以了解你现在使用的分析管柱有哪几种背景碎片.一个完整前处理步骤的空白实验(不加入分析目的物),就可以知道你的前处理分析过程所产生的背景.如何!?很简单吧...前述两种实验后(当然,你必须用full scan来run这两个分析), 进入dataanalysis, 在层析图上到处看看,就大概可以知道有哪些碎片峰会干扰你的定量工作了,当然,这些碎片峰就都可以列为拒绝往来户了.所以当有使用衍生剂时,如果你是衍生后直接注入GC/MS,你就会发现从头到尾都会发现衍生剂的碎片离子峰,以三甲基硅烷类为例,发疯了才会去选73, 89m/z两种碎片!! 而当我使用DB-1或DB-5一类的分析管柱时,我也不会疯到去选73,147, 207, 221, 228, 355,.....等几个离子碎片.

但真正麻烦的在wax类管柱, wax类管柱的静相为polythyleneglycol,她的bleeding碎片是45, 59,73, 87, 89, 101, 103, 117, 133...但是一般常使用wax管柱来分析低碳数直链有机醇类及酸类,他们几个比较明显的碎片都和前述的bleeding相同,再加上酸和醇在质谱中都会脱水(M-18),所以也找不到他们的分子峰来作为定量的依据,因此要用wax管柱来定量低浓度的低碳数有机酸和醇,往往都是一件很吃力的事情,要不是换一支其它静相类的管柱,不然就想办法衍生后用DB-5的管柱来分析.......
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2012/4/20 12:22:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择强度最大的碎片做定量离子不一定合适哦，还要兼顾背景碎片的影响，选不好，很容易造成假阳性或高度干扰
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