常用原料检验方法-----氢氟酸
(三)氢氟酸 1、定性试验 (1)应用试剂
0.05%茜素磺酸钠溶液;0.1%硝酸锆酰溶液,取0.1g硝酸锆酰ZrO(NO
3)
2,溶于20ml盐酸中,用水稀到100ml;茜素磺酸锆试纸,将干滤纸在硝酸锆酰溶液中浸透,取出晾干,再放入茜素磺酸钠溶液中浸渍后取出晾干,贮于棕色瓶中。
(2)测定手续
①外观应为无色液体。
②于铂皿中放样品少许,置于通风橱内的水浴上加热蒸发,所挥发气体能使茜素磺酸锆试纸的红色褪成黄色。
2、氢氟酸含量和氟硅酸含量测定 (1)原理
氢氟酸具有酸性,可用氢氧化钠标准溶液滴定法测定其含量。但是氢氟酸中一般均含有多量氟硅酸,故在0℃时加入硝酸钾溶液及定量氢氧化钠溶液使氟硅酸成为氟硅酸钾结晶析出(1),然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定(2)。
这阶段耗用的氢氧化钠标准溶液总量减去作用(1)中所耗用者即可计算得氢氟酸的含量。然后加热至沸,继续用氢氧化钠标准溶液进行滴定(3)。 从后阶段耗用的氢氧化钠标准溶液量计算氟硅酸的含量。 (2)作用试剂 饱和硝酸钾溶液;0.5M氢氧化钠标准溶液;酚酞指示剂,1%乙醇溶液。 (3)测定手续 在250ml塑料烧杯内放10ml饱和硝酸钾水溶液,准确加入若干毫升0.5M氢氧化钠标准溶液,其量应较需用量稍少。加3滴酚酞指标剂,将此溶液冷至0℃,再加入一些碎冰。于塑料称量瓶中放5~7ml,准确称定其重量,然后迅速加入约lg样品,再称量之(准确至0.0002g)。将此样品溶液立即慢慢倒入盛有饱和硝酸钾溶液及氢氧化钠溶液的塑料杯内,用少量冷水淋洗称量瓶,保持溶液温度近0℃,以0.5M氢氧化钠标准溶液进行滴定至粉红色保持15秒,所耗用的氢氧化钠标准溶液总量的升数为V
1。然后将溶液移入300ml玻璃烧杯内,加热到80℃以上,继续用氢氧化钠溶液滴定至不褪的粉红色为止,后段耗用的氢氧化钠标准溶液毫升数为V
2。 (4)计算
式中 V
1——前段滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积,ml V
2——后段滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积,ml M——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度 m——样品质量,g 0.2001——HF毫摩尔质量,g 0.03602——H
2SiF
6毫摩尔质量,g