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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】胶囊重金属检测前处理

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wmj31

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2012/4/18 21:23:40 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体，感觉你的微波条件未合适

微波消解单纯用硝酸还有点沉淀，是不是可以用硝酸-HF体系进行消解呢？那赶酸要敢到什么程度才能上石墨炉呢？HF不赶进对石墨管寿命影响很大

硝酸-HF体系可以消解完全，得到澄清的溶液，这个我做过很多次了。不过我只是加硝酸进行消解，不加氢氟酸，结果影响不大。

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ptcdc

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2012/4/18 21:42:55 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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3324974wang

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2012/4/18 22:49:45 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是微博消解法，硝酸5ml。氢氟酸1ml。温度压力必须设定的高一些。我消解的非常好呀，无色透明的，回收率也不错。
个人认为微波消解比湿法消解的好，更别提干法了。因为我以前也用湿法消解，但是总是有大量的白色沉淀，必须过滤的，不然石墨炉的进样针会堵得！但是一旦有了白色沉淀，再过滤，回收率不可能高。
本人黎明化工研究院分析测试中心的。

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wnnzl

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2012/4/19 13:36:56 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://baike.baidu.com/view/232149.htm，百度了一下明胶的成分，希望有帮助

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iycc

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2012/4/19 19:26:16 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qiuzhihong(qiuzhihong) 发表:
请加HF试试

今天尝试了，微波消解会澄清，湿法效果不明显，还是有沉淀，我还得再试试，最终的结果会来报告的。

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yujiefang57

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2012/4/20 13:14:09 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iycc(iycc) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1 可以用食品中铬的测定GB方法
2 微波处理后的样品应该为澄明液体，感觉你的微波条件未合适

食品中铬的测定GB方法，干法不行啊，干法出来后，有点小动静就会把白灰给带出来了，损失很严重，而且定容后还是有很多白色物质沉淀，似乎没有消解完全，试过了湿法的也是一样，目前用了湿法、干法、微波消解法、水浴溶解法，最终的结果都是有白色的沉淀物，不知道那个细节出问题了，不过我还是拿去上机了，结果都是合格的，干法的损失很严重，比其他三种方法的值低了很多，结果在0.3－0.7之间，都是合格的，不过这个值心里没有底，明天还得继续尝试！

我们找到问题了，开始做的有沉淀，怀疑是TIO2，用H2SO4后还是不行，后用HF酸后清亮了，

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iycc

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2012/4/20 19:49:21 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前的试验情况确实如各位版友所说的，加氢氟酸微波消解会得到澄清液，而即使加了氢氟酸（对玻璃有严重的腐蚀性），用湿法消解也得不到好的结果，还是会有明显的沉淀，所以目前我胶囊的前处理结论是：加氢氟酸1+硝酸4进行微波消解， 这是我目前前处理比较能接受的一种，像干法，湿法，水浴溶解法，我处理了几次，都得不到澄清液，但是上机的结果除了干法损失严重外，其他的还能接受，不过因为上机液不澄清，怕会损坏机子，所以不敢多用，期待各位版友老师能有更好的处理方法。

该帖子作者被版主 ljhciq加 2积分， 2经验，加分理由：分享

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