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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉法测Pb高温时冒烟雾状，重现性差？

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wufulian
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发表于：2012/04/17 14:26:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子是瓦里安220FS，石墨炉法测Pb最近出现在升温程序至400°（2秒），瞬间升温2100（2秒）时，有一股明显烟雾状的在进样口冒出来，新换的石墨管也这样，数据的RSD远超5%，走自动稀释进样的标准曲线时没这情况，走样品时才有。我们的样品是管花肉苁蓉提取物。请问是什么原因？（样品消化我们是坩埚加硝酸消化至淡黄澄清色，样品特性不能消化至无色）
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2012/4/17 15:39:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的升温程序很奇怪啊，400度一般是灰化温度，只要两秒能灰化干净吗？原子化温度只有两秒，不明白楼主在干什么。
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wufulian
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2012/4/17 16:19:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
你的升温程序很奇怪啊，400度一般是灰化温度，只要两秒能灰化干净吗？原子化温度只有两秒，不明白楼主在干什么。

400°之前有几十秒的升温，但400°/2000°都各持续2秒，是工作站里的推荐升温程序，之前一直都是这样的，就好比吸收波长也会有推荐波长。设备是瓦里安的spertAA 220FS。等明天我拍张照片传上来。
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2012/4/17 16:21:44 Last edit by wufulian
jack510070
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2012/4/17 17:54:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瞬间有烟雾出来，尤其是新管，通常意味着样品干燥不完全，在突然升温时产生爆沸。结合你的结果精密度差这一点，更说明问题。不过这个过程早应该在灰化时发生，你可以用牙科镜（或者其他小反射镜）观看石墨炉内部的干燥、灰化即原子化过程。
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悠旸
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2012/4/17 19:19:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是使用基改了，用磷酸氢二铵做基改灰化会冒烟的。不过楼主的升温程序肯定有问题，400度2秒肯定太短，10-20秒差不多，原子化2秒也太短，3-4秒合理性。
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秋月芙蓉
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2012/4/18 20:58:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能将你的仪器推荐升温程序截图上来吗
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用心飞
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2012/4/19 10:40:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化不够所致，不要再考虑复杂的问题。其实，如果加了基体改进剂，把灰化温度调上来，原子化时不会再有烟雾出现。灰化出现烟雾少量的算正常，如果太严重，说明你最后赶酸不够。
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wufulian
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2012/4/19 11:46:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
能将你的仪器推荐升温程序截图上来吗


之前说的灰化和原子化时间有误，推荐升温程序如下照片
不知道各位前辈，看了照片，对400—2100°冒烟的情况还有什么不同见解？


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wufulian
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2012/4/19 11:51:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
是不是使用基改了，用磷酸氢二铵做基改灰化会冒烟的。不过楼主的升温程序肯定有问题，400度2秒肯定太短，10-20秒差不多，原子化2秒也太短，3-4秒合理性。

样品是用坩埚+硝酸消化，至溶液黄色澄清，加5ml*2次赶酸，然后是5/1000硝酸溶解定容上机。升温程序时间我记忆有误，已经在后面的跟帖把照片贴上，不知道前辈有什么建议？
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悠旸
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2012/4/19 12:21:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主如果使用基改了，400度的温度有些低，改为600度试试，另外灰化总共用时只有8秒，有些短了，改为15秒试试。
原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
是不是使用基改了，用磷酸氢二铵做基改灰化会冒烟的。不过楼主的升温程序肯定有问题，400度2秒肯定太短，10-20秒差不多，原子化2秒也太短，3-4秒合理性。

样品是用坩埚+硝酸消化，至溶液黄色澄清，加5ml*2次赶酸，然后是5/1000硝酸溶解定容上机。升温程序时间我记忆有误，已经在后面的跟帖把照片贴上，不知道前辈有什么建议？
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2012/4/19 16:44:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
把灰化温度调上来，原子化时不会再有烟雾出现。
做Pb灰化温度是不是不能太高？虽然仪器有说最高温度600，但600°会不会对铅造成破坏？
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