主题:【讨论】原子砷前处理反应有沉淀是什么原因?

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wufulian
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有好多问题
1、浸泡容量瓶的浸泡液20%硝酸更换频率?多久一次?硝酸是要GR级还是AR就够了?
2、做砷我们还是用定氮瓶混合酸(硝酸-高氯酸=4:1)消化至1-2ml,消好后不赶酸,转移至容量瓶,和药典一部做法差不多,但在反应  时 加25%碘化钾就产生白色沉淀,加10%抗坏血酸溶液不溶解,用(20-->100)HCl定容可以溶解,但如果定量少的话也不可溶解,要按药典方法80°水浴加热,但因为加热时间的长短,同样的样品上机吸光值有差异。我们做过相关的初步检验和推断,沉淀可能的高氯酸钾。请问,各位有没碰到类似事件,怎么处理的,沉淀对结果有没影响?
3、原子是瓦里安220FS,石墨炉法测Pb最近出现在升温程序至400°(2秒),瞬间升温2100(2秒)时,有一股明显烟雾状的在进样口冒出来,新换的石墨管也这样,数据的RSD远超5%,走自动稀释进样的标准曲线时没这情况,走样品时才有。我们的样品是管花肉苁蓉提取物。请问是什么原因?
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容量瓶的清洗可以用洗洁精(洗衣粉)吗?如果容量瓶内盛过顽固难洗的污渍,可以用铬酸泡吗?非常感谢回复!
秋月芙蓉
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容量瓶的清洗可以用洗洁精(洗衣粉)吗?如果容量瓶内盛过顽固难洗的污渍,可以用铬酸泡吗?非常感谢回复!

如果测定铬元素的话,不建议铬酸泡——带来污染
可以考虑超声波清洗
秋月芙蓉
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有好多问题
1、浸泡容量瓶的浸泡液20%硝酸更换频率?多久一次?硝酸是要GR级还是AR就够了?
2、做砷我们还是用定氮瓶混合酸(硝酸-高氯酸=4:1)消化至1-2ml,消好后不赶酸,转移至容量瓶,和药典一部做法差不多,但在反应  时 加25%碘化钾就产生白色沉淀,加10%抗坏血酸溶液不溶解,用(20-->100)HCl定容可以溶解,但如果定量少的话也不可溶解,要按药典方法80°水浴加热,但因为加热时间的长短,同样的样品上机吸光值有差异。我们做过相关的初步检验和推断,沉淀可能的高氯酸钾。请问,各位有没碰到类似事件,怎么处理的,沉淀对结果有没影响?
3、原子是瓦里安220FS,石墨炉法测Pb最近出现在升温程序至400°(2秒),瞬间升温2100(2秒)时,有一股明显烟雾状的在进样口冒出来,新换的石墨管也这样,数据的RSD远超5%,走自动稀释进样的标准曲线时没这情况,走样品时才有。我们的样品是管花肉苁蓉提取物。请问是什么原因?
1、问题比较多,建议分帖讨论,会得到详细帮助
2、沉淀的问题是氧化还原反应产生的,建议更换还原剂
lilylau
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3、估计是样品的问题,不知道消解完全没

消解液是混合酸,消解至无色冒白烟,还会加一次消解液再挥至溶液1-2ml,应该完全消解了吧。
wufulian
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1、浸泡容量瓶的浸泡液20%硝酸更换频率?多久一次?硝酸是要GR级还是AR就够了?
半年一次就可以,AR纯即可

查看了下食品中金属检验,有用硝酸浸泡的,但也有用重铬酸钾洗液浸泡(如Fe/Mn/Mg/Ca),求教下有什么区别吗?统一用硝酸可不可以?
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