原文由 wufulian(wufulian) 发表:1、问题比较多,建议分帖讨论,会得到详细帮助
有好多问题
1、浸泡容量瓶的浸泡液20%硝酸更换频率?多久一次?硝酸是要GR级还是AR就够了?
2、做砷我们还是用定氮瓶混合酸(硝酸-高氯酸=4:1)消化至1-2ml,消好后不赶酸,转移至容量瓶,和药典一部做法差不多,但在反应 时 加25%碘化钾就产生白色沉淀,加10%抗坏血酸溶液不溶解,用(20-->100)HCl定容可以溶解,但如果定量少的话也不可溶解,要按药典方法80°水浴加热,但因为加热时间的长短,同样的样品上机吸光值有差异。我们做过相关的初步检验和推断,沉淀可能的高氯酸钾。请问,各位有没碰到类似事件,怎么处理的,沉淀对结果有没影响?
3、原子是瓦里安220FS,石墨炉法测Pb最近出现在升温程序至400°(2秒),瞬间升温2100(2秒)时,有一股明显烟雾状的在进样口冒出来,新换的石墨管也这样,数据的RSD远超5%,走自动稀释进样的标准曲线时没这情况,走样品时才有。我们的样品是管花肉苁蓉提取物。请问是什么原因?