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主题：【讨论】为什么老化时程序升温不要设得太慢？

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yifan1117
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发表于：2012/04/20 08:59:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
迪马DM-1的 毛细管色谱柱安装步骤

步骤八 色谱柱老化

老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40ºC 以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。
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2012/4/20 9:54:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题还没考虑过
原来还是有讲究的啊
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穆紫冰
lbqing
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2012/4/20 10:26:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们老化色谱柱的时间一般2-3小时，这样时间会太长吗?
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yifan1117
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2012/4/20 10:28:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 穆紫冰(lbqing) 发表:
我们老化色谱柱的时间一般2-3小时，这样时间会太长吗?
不长，时间还可以！
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dahua1981
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2012/4/20 11:38:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 穆紫冰(lbqing) 发表:
我们老化色谱柱的时间一般2-3小时，这样时间会太长吗?

有的需要十几个小时呢
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happy爱米粒
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2012/4/20 12:19:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白，老化色谱柱要反复几次是神马意思？
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yifan1117
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2012/4/20 12:36:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是重复几次，不在高温区长时间停留吧？
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wubin102628
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2012/4/20 14:55:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
不明白，老化色谱柱要反复几次是神马意思？


就是把未固定好的固定液冲出去，确保留下来的固定相性质稳定，减少对分析结果的干扰
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happy爱米粒
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2012/4/20 16:37:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
不明白，老化色谱柱要反复几次是神马意思？


就是把未固定好的固定液冲出去，确保留下来的固定相性质稳定，减少对分析结果的干扰


酱紫啊，低温是固定，高温是冲洗吗？
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yifan1117
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2012/4/20 16:41:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里说的是气相色谱柱呀！
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yu3226033
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2012/4/20 17:17:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参阅随柱子的操作说明书.


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