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气质联用（GCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【讨论】有没有用氨基X酸酯衍生测试有机锡的？

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风风

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发表于：2012/04/20 08:54:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问坛子上有没有人用氨基X酸酯（氨基甲酸酯、乙酸酯）衍生测试有机锡的，看到一份有名的第三方检测机构的测试报告上用那个的这个方法，觉得很奇怪。

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2012/4/20 9:37:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这份报告有点像ITS或BV的风格。

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ruan651209

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2012/4/20 10:04:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准里还是四乙基硼化钠呀

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风风

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2012/4/20 15:28:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
标准里还是四乙基硼化钠呀

ISO 17353里面用的是四乙基硼化钠，但是这个报告上似乎用的却不是

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原天

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2012/4/21 10:18:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是氨基甲酸酯能行，有条件的实验室可以试下，毕竟这东西相对便宜多了。

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风风

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2012/4/21 18:58:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

终于有专家答疑了。
不过不知道反应原理和反应条件是什么，很难试验啊。

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lz_48140007

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2012/4/23 8:39:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么carbamate用化工词典搜出来的结果是CH2NO2 ？ CAS号302-11-4

而百度的却是氨基甲酸酯(盐），哪个是对的哪个是错的？？

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砂锅粥

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2012/4/23 8:57:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
为什么carbamate用化工词典搜出来的结果是CH2NO2 ？ CAS号302-11-4

而百度的却是氨基甲酸酯(盐），哪个是对的哪个是错的？？

应该是-CH2NO2（氨基甲酸酯盐）

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2012/4/23 8:58:35 Last edit by czcht

damoguyan

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2012/4/23 9:20:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有人用NaBH4试验过吗？很便宜的，我试过，衍生后OTC中的卤素能被H取代，但没做线性，不知道行不行？
另外我用NaBH4也做过TBTO，三点曲线相关系数还可以，如果做五点曲线的话，浓度高的2点响应会偏低（多加了NaBH4也没用）

该帖子作者被版主 czcht加 2积分， 2经验，加分理由：谢分享。

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2012/4/23 10:45:28 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
没有人用NaBH4试验过吗？很便宜的，我试过，衍生后OTC中的卤素能被H取代，但没做线性，不知道行不行？
另外我用NaBH4也做过TBTO，三点曲线相关系数还可以，如果做五点曲线的话，浓度高的2点响应会偏低（多加了NaBH4也没用）

我记得资料上说，这个衍生方法需要在严格无水条件下进行，不知道你是不是这么做的？另外如何做到严格无水呢？

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damoguyan

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2012/4/23 11:25:54 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 风风(kevinchan) 发表:
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
没有人用NaBH4试验过吗？很便宜的，我试过，衍生后OTC中的卤素能被H取代，但没做线性，不知道行不行？
另外我用NaBH4也做过TBTO，三点曲线相关系数还可以，如果做五点曲线的话，浓度高的2点响应会偏低（多加了NaBH4也没用）

我记得资料上说，这个衍生方法需要在严格无水条件下进行，不知道你是不是这么做的？另外如何做到严格无水呢？

物化性质白色结晶粉末。相对密度1.074。在真空400℃时分解。有吸湿性，在干空气中稳定，在湿空气中分解。溶于水、液氨、胺类，微溶于四氢呋喃，不溶于乙醚、苯、烃。与水作用产生氢气。硼氢化钠碱性溶液呈棕黄色。

NaBH4怕水，我做的时候是先将有机萃取相中的TBTO转移到0.1M的NaOH水溶液中后加NaBH4的，这部可能有问题，不知道NaBH4先和水还是和TBTO反应。
NaBEt4不是也怕水吗？但做GB纺织品OTC时也是把NaBEt4加到水相酸性汗液提取液的啊
可以试试直接在有机萃取液中加入NaBH4衍生，看看在有机相中能不能衍生，最好先把NaBH4配制成THF溶液加，还可以加点除水的无水硫酸钠。

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2012/4/23 11:26:32 Last edit by damoguyan