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主题：【求助】增塑剂的定性判定

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lcy0610mail
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发表于：2012/04/20 11:27:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠好，小弟最近按国标方法做邻苯二甲酸酯增塑剂的定性判定时，有些不懂之处，国标方法里说到定性判定确证时是这样说的：试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度＞50%时，允许±10%偏差；相对丰度20-50%时，允许±15%；相对丰度10-20%时，允许±20%；相对丰度≤10%，允许±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。
我用的是Agilent的GC7890-MSD5975仪器，里面“视图”菜单栏里的“快捷定性”和“定量编辑结果”，应该选哪个操作？还有就是以前每次看结果时，看选择离子色谱峰总感觉样品里有增塑剂，而按照国标里的要求，其样品里的各离子丰度比又差那么点，所有恳请问各位大侠，究竟该如何来定性判断？
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2012/4/20 11:30:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Phthalates    Retention time(min)*    Target ion    Q1    Q2
        m/z (amu)    Relative Abundance (%)    m/z (amu)    Relative Abundance (%)    m/z (amu)    Relative Abundance (%)
DBP    4.540    149    100    223    4.3    205    4.7
BBP    6.327    149    100    91    72.3    206    22.7
DEHP    7.081    149    100    167    49.7    279    32.2
DINP    8.482    293    100    149    409.3    167    24.2
DNOP    8.003    279    100    149    558.1    -    -
DIDP    9.254    307    100    149    160.9    167    35.3
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2012/4/20 11:33:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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lcy0610mail
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2012/4/20 13:14:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我刚好就是做这个，表中的数据应该是标样的数据吧，我想问的是实际样品应该如何与标样的数据来比较，才能确定实际样品里是否有增塑剂？
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symmacros
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2012/4/20 23:07:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度＞50%时，允许±10%偏差；相对丰度20-50%时，允许±15%；相对丰度10-20%时，允许±20%；相对丰度≤10%，允许±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。

就按上面的要求就行。

参考：邻苯方法建立的全过程http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110706/3401537/
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pupu0415
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2012/4/21 8:40:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是岛津的机子，定性的时候我主要看的是保留时间和MC图，至于丰度比之说我一开始也是很困惑，不过你看下待测样的质谱图的比例，和标准品的质谱图的比例是否相似就可以了。
岛津当时装机给了我两个谱库，这两个谱库里的离子丰度都会有差，更何况是样品和标准品之间呢。

我建议lz刚开始的时候如果不确定的话就加标定性。
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砂锅粥
czcht
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2012/4/21 9:22:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
我是岛津的机子，定性的时候我主要看的是保留时间和MC图，至于丰度比之说我一开始也是很困惑，不过你看下待测样的质谱图的比例，和标准品的质谱图的比例是否相似就可以了。
岛津当时装机给了我两个谱库，这两个谱库里的离子丰度都会有差，更何况是样品和标准品之间呢。

我建议lz刚开始的时候如果不确定的话就加标定性。
我们也是两个谱库，里面有些化合物的丰度确实有差别，不过差别不会太大。
丰度一说，一般都是有一个误差范围，在范围内都是认为可以定性的。
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原天
jianquan69
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2012/4/21 10:10:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在定性这方面看其实不简单
对于初学者来说，你点进“定量编辑结果”，点一下化学物，就会出现你定量定性离子百分比的理论值和真实值。左边是理论值是你的最新标准曲线的，右边是真实值是你当前分析的样品的。对于理论值呢，它是你标准曲线最后更新的那个浓度点的，所以建设，做曲线千万别用空白值做在最后，最好用中间那个浓度点。
在不考虑干扰的条件下，右边和左边差别不大，一般认为是有的。
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yhm5555
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2012/4/23 12:41:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选取你认为的增塑剂标准品与该样品被你认为的增塑剂差不多浓度进行特征离子比例的比较。一般就可以分析出来了。。
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