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主题：【求助】请教一下测过硼的前辈

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maogou

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发表于：2012/04/28 10:10:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做硼的时候背景那是相当大，最近这几天一直也都在找解决办法，工程师说玻璃仪器是由硼硅原料做成，所以对其有污染，上次发了个帖子，有朋友回复说是因为硼的记忆效应，但是这个是新仪器，调试仪器的时候没有用过含硼溶液，我拿上手就开始做硼，背景就很高了。现在我想了几个可能污染的地方：1、实验室的纯水机是国产的，是不是应该换成国外的呀？2、标液配制过程用到了一系列的玻璃仪器，是不是应该换成聚乙烯的滴定管和容量瓶呢？请各位大侠赐教。

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2012/4/28 10:34:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室用的一般是硬质玻璃吧？这种材料我记得是硼硅玻璃的，那么背景肯定高。
至于纯水机，我个人认为如果不是快要到更换纯化柱的阶段，国产制出来的水中B的本底不会比Milli-Q高很多的。这个应该不是关键因素。
环境也有很大的影响。非洁净环境（包括很多的洁净环境）B的本底估计是下不来的，除非能冲洗很长的时间。
关于B的记忆效应和消除方法，ICPMS版已经有挺多的帖子了，LZ可以查查。

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2012/4/28 10:51:00 Last edit by xsh1234567

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2012/4/28 10:54:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢，请推荐一下塑料的滴定管、容量瓶、移液管，在哪里采购呢？

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光哥

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2012/4/28 11:19:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道您需要的本底是多少的呢？如果真的很低的话，还得重点考虑下环境的影响，否则其他方面再改进估计也难。
塑料的国产好点的我们用过江苏正红的FEP产品，还不错。预算足的话可以用进口的Nalgene的PFA，质量也很好的。

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2012/4/28 11:56:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

玻璃器皿没你想的那么大的影响,问题不在这里,看看试剂纯度怎么样?

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maerbing

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2012/5/9 12:02:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
玻璃器皿没你想的那么大的影响,问题不在这里,看看试剂纯度怎么样?

我用稀盐酸做过Leaching的实验，（10g样品，50ml的稀酸）得到B的溶出为20ppm左右(四家公司的玻璃，有三家的是这个值左右，一家0.xppm）。我想知道所谓影响大的标准是什么1

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阶前尘

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2012/5/11 7:08:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

玻璃容器的B含量还是相当可观的，有条件换成石英的吧，我们这边做ICP-MS等金属指标基本上去玻璃化，有用得话也是石英的

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秋月芙蓉

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2012/5/12 17:45:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
玻璃器皿没你想的那么大的影响,问题不在这里,看看试剂纯度怎么样?

这个要看含量，ICPMS属于痕量元素分析，器皿的影响是比较大的

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秋月芙蓉

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2012/5/12 17:47:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 maogou(maogou) 发表:
在做硼的时候背景那是相当大，最近这几天一直也都在找解决办法，工程师说玻璃仪器是由硼硅原料做成，所以对其有污染，上次发了个帖子，有朋友回复说是因为硼的记忆效应，但是这个是新仪器，调试仪器的时候没有用过含硼溶液，我拿上手就开始做硼，背景就很高了。现在我想了几个可能污染的地方：1、实验室的纯水机是国产的，是不是应该换成国外的呀？2、标液配制过程用到了一系列的玻璃仪器，是不是应该换成聚乙烯的滴定管和容量瓶呢？请各位大侠赐教。

记忆效应指的是对B元素的记忆，比如刚做完的标准系列，进样系统出现记忆

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