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主题：【已应助】如何使用uplc-msms测已知结构的物质 流动相离子源的选择

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yangmumayi
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2012/5/2 19:07:52 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我专注与264  再全扫描240-270 因为274左右有一个强的甲醇的峰 186有一个乙腈的峰
这样得到如下图
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2012/5/2 19:12:26 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再次 经过色谱 梯度 0-1min 10%乙腈和90%的水（1%甲酸）1-9线性变化到乙腈95%，9-10min保持乙腈95%（不含甲酸）
得到的图 选择离子 264 全扫描  要知道 这可是将近1ppm的 响应实在太低 随后 没有气了  就没做 实在不知道干怎么办了 请各位高手指导 非常感谢
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yangmumayi
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2012/5/2 19:15:17 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
一般，负离子模式会加合酸根呢，有木有相关文献可以参考？楼主的化合物叫什么名字？

我又传了几张小图 闲了 帮忙分析一下 不胜感激啊  谢谢 谢谢
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happy爱米粒
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2012/5/2 20:12:43 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangmumayi(yangmumayi) 发表:
我专注与264  再全扫描240-270 因为274左右有一个强的甲醇的峰 186有一个乙腈的峰
这样得到如下图


186有一个乙腈的峰是什么意思？
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2012/5/2 20:15:04 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangmumayi(yangmumayi) 发表:
优化后：选择离子 338.79  和264 全扫描190-400
流动相：100%乙腈（1%甲酸）


用100%乙腈？木有短路色谱柱？楼主的是单级MS?
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2012/5/2 20:56:00 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 yangmumayi(yangmumayi) 发表:
优化后：选择离子 338.79  和264 全扫描190-400
流动相：100%乙腈（1%甲酸）


用100%乙腈？木有短路色谱柱？楼主的是单级MS?

对 我今天 用的是单级质谱 串联的预约的是4号，今天想在单级质谱上试试。
哦 我记错了 我调质谱的时候用的是 80%的乙腈  20%的水， 弱弱的问一下 色谱柱短路是什么意思？
186是我直接进一针乙腈出的峰，而且当时的基线我看了一下 好像都是186，所以才排除的，也不知道是我弄错了还是怎么着，反正当时都是186，我是在全扫描啊，做完后 我看了一下 自己全扫描的的确是一个范围，具体范围是多少忘了，得上机看一下。
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happy爱米粒
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2012/5/2 21:07:34 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
短路色谱柱，就是作质谱方法的时候不连接色谱柱，不经过分离直接连到质谱上面。这样出峰很快的

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2012/5/2 21:25:19 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
短路色谱柱，就是作质谱方法的时候不连接色谱柱，不经过分离直接连到质谱上面。这样出峰很快的


做质谱的时候 我短路色谱柱了 您觉得我液质能测得出来这种物质吗 文献上写的都不详细，基本都是点到
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happy爱米粒
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2012/5/2 21:32:22 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉离子化效率不高啊，正离子模式灵敏度很成问题，俺很无奈，呵呵，看结构正负离子应该都可以做的，期待有能力的专家能帮忙解答
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2012/5/2 21:42:21 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
感觉离子化效率不高啊，正离子模式灵敏度很成问题，俺很无奈，呵呵，看结构正负离子应该都可以做的，期待有能力的专家能帮忙解答


我上周用的是upLCMSms，用氨化甲醇做流动相ph11.5，esi-    经过色谱后  定量检测限在80ppb，我查了一下 文献上用其他仪器测这种物质，发现其检测限也不高，换算后 差不多。

您说我若是换个色谱柱，用esi-做，不知道行不行，关键是不知道用什么样的色谱柱，ph6以上，这个物质（pka3.9）应该以离子态存在 在C18里保留很弱。
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