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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】硝基呋喃代谢物衍生后进质谱找不到母离子

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Residue

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发表于：2012/05/03 10:27:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基本上是按照GB/T 21311 做的

10ml盐酸 0.2M
200ul 二硝基苯甲醛 0.1M
1PPM标品

37℃水浴振荡16h

加1ml磷酸钾用氢氧化钠调至7.4
10ml ETOAC 振荡离心氮吹

求解为什么找不到母离子

是衍生的不好？还是其他原因

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2012/5/3 11:19:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果怀疑是衍生标样不好，去买一个衍生好的标样，上机试试，其实这个不难

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happy爱米粒

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2012/5/3 11:37:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衍生一般木有问题，楼主把浓度做的再大一点，衍生10ppm的标样，找不到母离子的一般是SEM和AHD吧？

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Residue

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2012/5/3 16:30:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
衍生一般木有问题，楼主把浓度做的再大一点，衍生10ppm的标样，找不到母离子的一般是SEM和AHD吧？

1ppm的衍生成功 4个标品及内标全出现了
现在的问题是分子量小的几个离子（212 209）相应很低（1ppm的峰面积也不到1000）如何提高呢？

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happy爱米粒

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2012/5/3 18:35:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Residue(damoncui) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
衍生一般木有问题，楼主把浓度做的再大一点，衍生10ppm的标样，找不到母离子的一般是SEM和AHD吧？

1ppm的衍生成功 4个标品及内标全出现了
现在的问题是分子量小的几个离子（212 209）相应很低（1ppm的峰面积也不到1000）如何提高呢？

还是要从源参数上做优化，然后尽量将化合物与干扰物质分离，提高信噪比

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