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主题：【分享】化学发光法测定水中铬

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省部重点实验室
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发表于：2012/05/06 16:56:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学发光法测定水中铬

一、实验目的
1.掌握化学发光法进行定量分析的原理；
2.        了解化学发光测定仪的使用方法。


二、实验原理
根据化学发光强度或发光总量来确定物质组分含量的分析方法称为化学发光分析法。化学发光现象自十九世纪以来即为人们所知悉，但其作为一种分子发射的专门技术应用在分析化学上却是近期的事情。人们在自然界中可以观察到一种醒目的化学发光例子，即大气上空的“晚霞“，这是原子气体化学反应所造成；其它常见的化学发光现象则有萤火虫和其它昆虫的生物发光。
在碱性水溶液中，游离铬离子可催化鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应，产生λmax=425nm的化学发光。光强度与铬(Ⅲ)离子浓度在一定范围内呈线性关系。据光强的大小即可测出铬(Ⅲ)的浓度。铬(Ⅵ)对发光反应无催化活性，不干扰铬(Ⅲ)的测定。若测定铬的总量，须先用亚硫酸处理水样，使铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ)，再进行测定。

三、仪器与试剂
1.化学发光测定仪(FT-632型)，
容量瓶，刻度吸管，液体加样器等。
铬标准溶液：100μg•mL-1, 0.2562g干燥的CrCl3•6H2O(A.R)，溶于少量水中，转入500mL容量瓶定容，使用时逐级稀释到100μg•mL-1为操作液。
3.鲁米诺溶液
储备液：1×10－3mol/L。称取0.08856g鲁米诺，用1mol/LNaOH溶解，转入500mL容量瓶中，用去离子水定容，避光保存。
分析液：2.5×10－4mol•L-1。量取125mL鲁米诺储备液，分别加入50mL 0.0100 mol/L 1.0×10－2mol•L-1 EDTA，4.2g NaHCO3，30gKBr及250mL二次水，用1mol•L-1NaOH调节pH为12，于500mL容量瓶中定容，避光保存，四小时后使用。
4.过氧化氢溶液：6‰
取0.5mL30%H2O2于250mL容量瓶中，用0.1mol•L-1NaOH溶液定容。

四、实验步骤
1.试液配制
分别吸取100μg•mL-1的铬(Ⅲ)操作液0.0，0.2，0.4，0.6，1.0mL及1.0mL水样于50mL容量瓶中，分别加入5mL 2.5mol•L-1KBr溶液，5ml 1.0×10－2mol•L-1EDTA溶液，二次水定容。
2.测定
仪器通电后5分钟调增益至5.7，稳定半小时。测定时吸取0.2mL样品于小试管中，将试管 置入样品池，转至测量位置，记录仪于扫描档，立即注射0.2mL鲁米诺与过氧化氢的等体积混合液，记录发光信号，绘制工作曲线，算出水样中的铬含量。实验完毕后，将增益调至零，再关仪器开关并清洗试管和注射器。
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2012/5/7 10:46:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是化学发光比较经典的应用，因此也才会被采用作为实验教学的项目
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2012/6/27 10:05:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人做过这样的实验吗？
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省部重点实验室
gl19860312
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2012/6/27 23:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ericwong(ericwong) 发表:
这个是化学发光比较经典的应用，因此也才会被采用作为实验教学的项目


高校的本科实验 有的安排了吧
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ericwong
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2012/6/28 7:53:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
原文由 ericwong(ericwong) 发表:
这个是化学发光比较经典的应用，因此也才会被采用作为实验教学的项目


高校的本科实验 有的安排了吧

感觉象是本科实验，所以问问看，有没有人做过
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省部重点实验室
gl19860312
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2012/6/28 21:06:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ericwong(ericwong) 发表:
原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
原文由 ericwong(ericwong) 发表:
这个是化学发光比较经典的应用，因此也才会被采用作为实验教学的项目


高校的本科实验 有的安排了吧

感觉象是本科实验，所以问问看，有没有人做过


这个实验 应该很简单的哦
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ericwong
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2012/7/20 8:06:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道有没有哪个学校把这个实验作为教学实验了
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