使用惰性气体进行镁合金的热分析，有没有哪位同仁做过？
我做过一次把仪器给污染了，加热到680度，5K/min，Ar气，质量23mg,由于Mg的大量挥发，导致支架（TG-DSC支架）和坩埚全部染成灰色的了。
可是有为老师一直坚持想做镁合金，我想把质量降为5mg以下，坩埚加盖，不知道能否一试？
目前我还不敢做。有经验的老师能否发表一下意见？多谢！

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2012/5/11 20:36:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果坚持要试一下的话，除了减少样品量，还可以加大扫气流量，将挥发出来的有害气体尽快排出机外。比如将扫气流量设置到200ml/min或更大，看你仪器的可设置上限了。

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wenjing0085

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2012/5/12 12:41:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

镁合金一般做到600-650度就分解完成了，没必要做那么高~！如果做镁合金，质量降低，加大吹扫量~1如果发现样品挥发，只能通入大量气体，烧到1000度左右保温一段时间，就可以了~！我们这里经常有老师要求做镁合金，应该没问题~！

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KK-yiqi

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2012/5/12 20:56:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

减量\加盖\加大吹扫,都是无奈之举.只做Mg合金问题不大,可能对其他人的测试有影响,不如和他商量一下,让他出钱买个传感器,专门安排让他做一段时间.

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2012/5/12 20:57:22 Last edit by zhengkang

wangqi_qqi

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2012/5/14 9:41:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
如果坚持要试一下的话，除了减少样品量，还可以加大扫气流量，将挥发出来的有害气体尽快排出机外。比如将扫气流量设置到200ml/min或更大，看你仪器的可设置上限了。

请问一下，加大吹扫流量的话，是否要重新做标样校正？还是按照20mlmin-1的校正曲线做一条基线即可？

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KK-yiqi

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2012/5/14 10:11:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangqi_qqi(wangqi_qqi) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
如果坚持要试一下的话，除了减少样品量，还可以加大扫气流量，将挥发出来的有害气体尽快排出机外。比如将扫气流量设置到200ml/min或更大，看你仪器的可设置上限了。

请问一下，加大吹扫流量的话，是否要重新做标样校正？还是按照20mlmin-1的校正曲线做一条基线即可？

为求准确，还是校一下。

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dobby

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2012/5/25 10:38:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只要挥发了就会对支架和托盘等白金配件有一定的影响。即便是随后高温空烧也是去除了表面的污染，有的可能已经反应成合金了。我做过CuSe，600摄氏度，10k/min，挥发后高温空烧将表面灰色去除。重新做标样采集数据，发现其的灵敏度与之前工程师刚来调试仪器时的数值相差很大，个人认为热电偶灵敏度已经下降很多了。遇到有老师非要做有危险的样品，真是棘手。

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2012/6/4 15:19:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dobby(dobby) 发表:
只要挥发了就会对支架和托盘等白金配件有一定的影响。即便是随后高温空烧也是去除了表面的污染，有的可能已经反应成合金了。我做过CuSe，600摄氏度，10k/min，挥发后高温空烧将表面灰色去除。重新做标样采集数据，发现其的灵敏度与之前工程师刚来调试仪器时的数值相差很大，个人认为热电偶灵敏度已经下降很多了。遇到有老师非要做有危险的样品，真是棘手。

确实有下降，我也比较了灵敏度系数

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