主题:【求助】新手,请大家讨论下高压DSC和普通DSC使用高压坩埚的区别,非常感谢

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axing927780
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刚刚接触DSC,纯新手,想请教下各位老师HPDSC的主要应用方向和特点,以及HPDSC和高压坩埚的区别。

感觉HPDSC的文献挺少的。

需要测试一些液体样品的热分解特性,我们这边有一台梅特勒的HPDSC,用的是普通铝坩埚,高压时需要打孔,还是解决不了挥发问题。

另外在版里有篇帖子讲到可以自己找人加工高压坩埚的配套工具的,现在找不到了。想求助下有这方面经验的,以及高压坩埚的价格,网上也找不到相关信息。我们这边还没有高压坩埚,没见过,也不知道工具长什么样子。

非常感谢!
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KK-yiqi
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测热分解特性用TG不是更好吗?想要不挥发,用高压密封坩埚。
楼主所提“需要测试一些液体样品的热分解特性,我们这边有一台梅特勒的HPDSC,用的是普通铝坩埚,高压时需要打孔,还是解决不了挥发问题。”应该是表征某一压力下的分解挥发特性。
tutm
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HPDSC主要是用来测材料高压下与气体反应性能的,比如氧化诱导期;

高压坩埚主要是测试样品在密闭的小环境中性能,主要是排除挥发物干扰,或者防止危险物逸出。

好像两者目的是不同的,将它们结合在一起,好像没什么衍生出来新的用途。
tutm
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axing927780
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
测热分解特性用TG不是更好吗?想要不挥发,用高压密封坩埚。
楼主所提“需要测试一些液体样品的热分解特性,我们这边有一台梅特勒的HPDSC,用的是普通铝坩埚,高压时需要打孔,还是解决不了挥发问题。”应该是表征某一压力下的分解挥发特性。



主要是求热分解动力学,用铝坩埚打孔,挥发损失的量很大。不打孔,盖子总是会漏,然后气体出来,出现很多吸热峰。看到的文献都是用高压密封坩埚,有篇帖子里提到一套貌似得好几万,这价格,买估计比较困难。
axing927780
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原文由 tutm(tutm) 发表:
HPDSC主要是用来测材料高压下与气体反应性能的,比如氧化诱导期;

高压坩埚主要是测试样品在密闭的小环境中性能,主要是排除挥发物干扰,或者防止危险物逸出。

好像两者目的是不同的,将它们结合在一起,好像没什么衍生出来新的用途。


谢谢,我也没怎么看到HPDSC做物质热稳定性的。我主要是想做热分解动力学,想用密封坩埚,感觉好贵啊。
axing927780
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原文由 tutm(tutm) 发表:
坩埚和密封工具,耐驰的







请问Q20的高压坩埚国内有加工的地方吗?
xiaoxiaochi
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高压坩埚梅特勒也有,国产的应该还没有吧,因为高压坩埚用的人还是相对少的多,所以国内没人做,而且高压坩埚需要严格密封,耐15Mpa甚至20Mpa的压力,国内好像也做不了,另外需要配套高压压片机用,一套要不少钱呢。

楼主做热分解动力学,我觉得不能用高压坩埚来做,因为样品完全密封了,根本就没什么东西跑出来啊,怎么研究分解啊
axing927780
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原文由 xiaoxiaochi(xiaoxiaochi) 发表:
高压坩埚梅特勒也有,国产的应该还没有吧,因为高压坩埚用的人还是相对少的多,所以国内没人做,而且高压坩埚需要严格密封,耐15Mpa甚至20Mpa的压力,国内好像也做不了,另外需要配套高压压片机用,一套要不少钱呢。

楼主做热分解动力学,我觉得不能用高压坩埚来做,因为样品完全密封了,根本就没什么东西跑出来啊,怎么研究分解啊


液体样品,不密封的话,挥发的影响太大,总的分解热测不准,求动力学根据分解放热的百分率来计算的,样品挥发的多了,反应深度也就不对了。
KK-yiqi
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的确是这样,很有可能还没分解完就挥发完了。那只有用高压密封坩埚做了。由于DSC要求基线平滑,坩埚的材质很有讲究,不锈钢密封坩埚不像铝坩埚那样好做,成本高,用户少。估计国产的还没有市售。
2012sandy
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国内有高压密封坩埚么?
现在实验室梅特勒的太贵了,使用量又大,想要找国产的替换,如果有这方面能否提供下
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