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主题：【讨论】TGA测试什么时候该加盖呢？

浏览0 回复6 电梯直达
margery113
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发表于：2011/04/28 09:43:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天发了个贴说有客户怀疑我们的TGA接口漏气，原因是他的样品石墨烯失重超过理论值很多。这几天排查了一下，觉得并不是仪器漏气的问题。昨天做样品的时候加了盖就没有了一些不必要的失重。后面附上加盖和不加盖的曲线。
现在漏气的问题是解决了，我还有两个问题请教一下各位：1、为什么不加盖测试的时候，在高温区会有一些类似挥发的不必要的失重？怎么解释加不加盖的曲线的区别？2、什么样品需要在做TGA测试的时候加盖呢？因为以前自己没太注意这个问题，一般都是不加盖的。
第一个图是不加盖的情况，到1000度失重32%。黑色的是TG曲线，红色的虚线是DTA曲线。

第二个图是加盖的情况，在700度之后基本就没失重了。他的样品中有5%左右的环氧基团。这个曲线就比较接近真实情况了。另外石墨烯很轻，一般取样只能取到1mg左右。
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2011/4/28 9:59:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体流量是多少？是否是由于样品太轻，气流大后有所吹失所致呢？未经处理的石墨烯也有这个情况吗？
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tutm
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2011/4/28 11:15:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意上面KK的意见，很有可能是样品随气流“漂”走了。如果要证实一下的话，可以将扫气流量减小到原来的1/5——1/10，看看是否有类似加盖的作用，失重是否少了。

一般容易迸溅、飘逸的样品都需要加盖。对于会有少量升华问题的样品，为了减少对分解情况观察的影响，也需要加盖。
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margery113
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2011/4/28 11:29:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
气体流量是多少？是否是由于样品太轻，气流大后有所吹失所致呢？未经处理的石墨烯也有这个情况吗？

气体流速是80ml/min。仪器是PE 的Diamond TG/DTA，因为这个仪器的炉体相对比较大，80的流量算中等偏下的流速，有些还用到200ml/min。
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baby789
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2011/4/28 11:34:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这个TA的仪器，气流比是一个定值，不能变。也是大炉子
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KK-yiqi
zhengkang
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2011/4/28 13:41:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby789(baby789) 发表:
我们这个TA的仪器，气流比是一个定值，不能变。也是大炉子

TA的Q600与PE 的Diamond TG/DTA原理和结构非常接近的，不知做蓬松、轻飘的样品有啥异常不？
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baby789
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2011/4/28 15:15:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
倒是没有发现什么异常，也做过比较蓬松的样品，就是用那种普通的铂金样品盘，是悬挂式的。
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