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主题：【第六届原创】DSC-100通氮气保护测草酸钙

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刘班长
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发表于：2013/09/10 15:14:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2783498原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
今天上网查质料看到仪器信息网第六届原创大赛，我也来凑凑热闹。

昨天做实验遇到一个问题，使用的是南京大展的DSC-100差示扫描量热仪，样品是草酸钙。做了两次实验，一次什么保护气都不通，第二次通氮气保护，实验结果如图：

不通氮气保护



通氮气保护



现在的问题是：不通氮气保护，450度草酸钙分解有一氧化碳生产，和炉体内氧气反应放热是一个放热峰；通氮气保护时，一氧化碳无法反应，不放热，草酸钙分解吸收热量，应该是一个吸热峰才对，但我做的怎么是一个无峰的曲线。

首先通气良好，仪器正常。请做过此实验的高手指点一二。谢谢！
该帖子作者被版主 baby789加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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2013/9/10 18:37:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰的强度不大，考虑是否是仪器的灵敏度不够，加大样品量试试？通氮气预热时间长些，将残存的空气排尽。
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刘班长
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2013/9/11 9:32:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰小可能是坐标调的太大了，先通了好久氮气了，现在准备用氩气做做看了。
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tutm
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2013/9/11 11:07:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这个问题应该有些原因的，惰性气氛中典型的曲线应该象下图中的蓝色的那根

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刘班长
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2013/9/11 13:47:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
楼主这个问题应该有些原因的，惰性气氛中典型的曲线应该象下图中的蓝色的那根



你这个是同步热分析仪测得吧，以前我们在外边测得也是这样的。问题是我现在氮气是能通进去的。就是找不到原因，急死了。
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free365
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2013/9/11 13:54:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 刘班长(v2783498) 发表:

你这个是同步热分析仪测得吧，以前我们在外边测得也是这样的。问题是我现在氮气是能通进去的。就是找不到原因，急死了。


先加大样品量看看
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刘班长
v2783498
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2013/9/11 14:18:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢。我再做下看。
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KK-yiqi
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2013/9/11 14:31:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 刘班长(v2783498) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
楼主这个问题应该有些原因的，惰性气氛中典型的曲线应该象下图中的蓝色的那根



你这个是同步热分析仪测得吧，以前我们在外边测得也是这样的。问题是我现在氮气是能通进去的。就是找不到原因，急死了。


通常情况下，同步热分析能测出的DSC谱图，专门的DSC同样也能测到。除非样品出了问题。
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onlytea
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2013/9/11 15:27:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再做通气一次，样品应该没什么问题，CO燃烧放热峰可见。

如果还不见分解吸热峰，只能联系厂家了
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2013/9/11 15:29:44 Last edit by onlytea
tutm
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2013/9/11 20:54:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 刘班长(v2783498) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
楼主这个问题应该有些原因的，惰性气氛中典型的曲线应该象下图中的蓝色的那根



你这个是同步热分析仪测得吧，以前我们在外边测得也是这样的。问题是我现在氮气是能通进去的。就是找不到原因，急死了。


是同步热分析。

如果你的样品和氮气纯度没问题，你这么设置程序：通上氮气，先在室温下恒温2小时（即这第一段程序就是等温并且通氮气），然后紧接着第二段程序设置为你上面的升温程序做做看，并请将结果传上来看下。
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tutm
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2013/9/13 17:06:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你遇见的这一问题与另一帖子中的问题是类似的，请看链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130815/4908816/

我看你们两家使用的仪器都是南京大展的，这个问题发生在同一款仪器上，你们两家交流一下更有意义。

如果你们两家按我上面所写的方法试验下来还有这种问题（氮气纯度也没问题的话），那我想这款仪器可能有些共性问题了。

我记得类似的这种情况在TA公司和北京恒久的仪器上也有人遇见过，但按我上面的方法试验以后都解决了，也希望你能反馈有关情况，这样有利于用户使用也有利于仪器商的改进。当然如果南京大展有更好的解决方案，也请在这儿提供用户试验。也希望这些讨论能给国产仪器的进步提供有用的信息。
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2013/9/13 23:39:01 Last edit by tutm
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