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主题：【求助】TG-DTA 曲线问题

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jiubadao
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发表于：2010/12/11 00:10:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做TG-DTA经常遇到一个像这样的问题，DTA曲线在80度左右时候经常有个像这个的鼓包形的吸热峰（图一，蓝色为DTA，黑色为TG）

一开始是以为样品自己失水，但是后来烧样时候和质谱连用，没有发现那个温度有什么东西放出。

1. 所以想请教下给位老师，这个是因为什么产生的？

2. 还有一个问题，由于最近刚开始吧TG/DTA和质谱连用，发现个奇怪问题，有一些质谱曲线结果很正常，像17，18，44。然后还有几条不是很正常（图2），想16， 28，32。我想请问下，这个是因为什么产生的？是机器的问题么？
最后TG仪器是耐驰的STA 449 F1 Jupiter，然后链接的质谱是耐驰的QMS 403C Aëolos，样品在氧气环境下加热5K/min

十分感谢大家！
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2010/12/11 0:34:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80度鼓起应该是仪器启动后DTA还没有平衡造成的，同步热分析仪经常如此。

不太熟悉这个质谱，你说正常的17是水负离子吧？那18是水分子？44二氧化碳？
图2中m/z是多少？
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2010/12/11 0:37:03 Last edit by tutm
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2010/12/13 18:42:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
80度鼓起应该是仪器启动后DTA还没有平衡造成的，同步热分析仪经常如此。

不太熟悉这个质谱，你说正常的17是水负离子吧？那18是水分子？44二氧化碳？
图2中m/z是多少？


十分感谢tutm老师！

图二中的两个条曲线，红色的是m/z=16，蓝色的是m/z=28。

我选择16，17，18是想看看加热时候材料会不会放出氨气和水。
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2010/12/13 19:07:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
16也有可能是甲烷正离子
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yongxia
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2011/4/18 15:46:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下，你是怎么区分NH3和H2O的呢，两种物质都会产生m/z17,18的
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