快速导航采购仪器提醒

热分析仪

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 物性测试仪器 > 热分析仪帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】TGA分析橡胶组分的问题

浏览0 回复10 电梯直达

liuxuesu

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2009/07/10 16:05:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人根据GB/T 14837-93提供的方法在用TGA分析橡胶的组分时有一个疑问，550度恒温后为什么要降温到300度呢？能否直接升温到650度呀？请高手指点。谢谢！

0
赞贴
10
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 热重分析仪/热天平（TGA）询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

tutm

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/7/10 19:46:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这要看测的是哪些组分，请将方法的有关部分贴上来，便于大家分析讨论。

赞贴

拍砖

thomas12

禁止发帖修改昵称

ID：thomas12

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/7/10 20:27:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是因为这样可以把橡胶分解生成的炭黑和填料炭黑分开

赞贴

拍砖

tutm

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/7/11 0:33:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuxuesu 发表:
本人根据GB/T 14837-93提供的方法在用TGA分析橡胶的组分时有一个疑问，550度恒温后为什么要降温到300度呢？能否直接升温到650度呀？请高手指点。谢谢！

原文：
3-1 按预定的程序，在氮气流中把已称重的试样从70℃加热到300-C，并恒温10 min。失重量近似地反映300℃前可挥发性非橡胶组分含量。通常该值与溶剂抽出物含量不等。
3.2然后仍在氮气流下将炉温升至550'C，并恒温15 min, 70^-550℃间的失重量表示有机物总量。
3.3 在氮气流下将炉温由550℃降至300℃左右(可关闭加热护)，再将氮气改为氧气或空气，调节总的气体流速以使样品表观质量不发生变化。将炉温迅速升至6500C ,恒温15 min或直至恒重。该区间失重量表示所含炭黑质量(若有石墨存在，升温至850'C以使石墨完全燃烧)。
3.4 650-C(若石墨存在为850,C)的残余物质量表示灰分质量。

那是因为在550度直接从氮气切换为空气会导致残留物剧烈氧化（燃烧），而不能稳定地测试。为此，先降温到300，然后换气后再升温，就是为了能缓慢地使残留物氧化，获得稳定的（重现性好）测试结果。

顺便提一下，不看原文，因为没做过难以分析讨论，有了具体步骤才好判断的。

赞贴

拍砖

liuxuesu

禁止发帖修改昵称

ID：liuxuesu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/7/14 14:05:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢tutm和Thomas12.
我现在专门分析硫化橡胶的组分，按照国标一个样品做下来要2个多小时，一天最多只能做4个样品，效率太低了，手头都积累了好几十个样品了，领导催的急，我也很郁闷，所以我想把程序改一下，把降温的那段去了，结果领导说人家为什么要降温呀。我就无语了。

赞贴

拍砖

tutm

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/7/14 20:24:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个分析中设置的降温段是有道理的，不可去掉。

热重分析（TGA）是比较花时间的，你们一天一台能做4个样，应该已不错了，不要过于自责了。这种测试快不起来的，除非加班加点做。

赞贴

拍砖

延陵子

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/7/19 20:56:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以将降温段去掉，直接升温。我们现在都这样做，不影响结果。

赞贴

拍砖

liuxuesu

禁止发帖修改昵称

ID：liuxuesu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/7/22 17:38:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 QSY 发表:
可以将降温段去掉，直接升温。我们现在都这样做，不影响结果。

你也是分析橡胶的吗？有时间交流一下。我的QQ282810650

用TGA分析橡胶的组分本身就会有一定的误差的，我用已知配方的硫化胶进行过多次分析，没有一次结果完全吻合的，尤其是前面可挥发有机物段和最后灰分，实验结果和理论计算的大相径庭，所以我想改一下也无所谓了，反正都有误差的。呵呵

赞贴

拍砖

versatilezhang

禁止发帖修改昵称

ID：versatilezhang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/2/27 16:00:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thomas12(thomas12) 发表:
是因为这样可以把橡胶分解生成的炭黑和填料炭黑分开

这个怎么解释?只有一段失重,怎么区分分解生成的碳黑和填料碳黑?

赞贴

拍砖

hehehe008

禁止发帖修改昵称

ID：hehehe008

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/3/15 22:40:37 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 versatilezhang(versatilezhang) 发表:
原文由 thomas12(thomas12) 发表:
是因为这样可以把橡胶分解生成的炭黑和填料炭黑分开

这个怎么解释?只有一段失重,怎么区分分解生成的碳黑和填料碳黑?

氮气氛围中加热时，聚合物一般会生成炭，而不会生成碳，所以降到300度加热时是有可能分开生成的炭和填料碳黑和石墨碳的，碳黑一般到650就可以了，石墨碳要到850，而生成的炭和填料碳黑的区分一般需要借助软件带有的智能程序进行分离，但一般碳黑加入量相对于生成的炭较大，很多测试并不关注这一点，所以很多直接切换成氧气测试。直接切换氧气的话，如果碳黑含量高，会造成剧烈燃烧，造成天平的不稳定，如果是水平式天平，有可能造成悬臂的抖动，影响更明显一些，所以降温到300度是比较好的方法。

赞贴

拍砖

2012/3/15 22:46:16 Last edit by hehehe008

hehehe008

禁止发帖修改昵称

ID：hehehe008

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/3/15 22:52:50 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 (liuxuesu) 发表:
原文由 QSY 发表:
可以将降温段去掉，直接升温。我们现在都这样做，不影响结果。

你也是分析橡胶的吗？有时间交流一下。我的QQ282810650

用TGA分析橡胶的组分本身就会有一定的误差的，我用已知配方的硫化胶进行过多次分析，没有一次结果完全吻合的，尤其是前面可挥发有机物段和最后灰分，实验结果和理论计算的大相径庭，所以我想改一下也无所谓了，反正都有误差的。呵呵

橡胶的oil和聚合物的区分是最难得，因为很多测试都是10度，所以一般失重都是重叠在一起的，每个人取的起始和终止点是不一样的，就算同一副图，不同的人得到的结果也是不一样的，解决的方法一般就是慢速升温或者采用软件的智能分离程序。还有一点就是橡胶的填料比较复杂，很难做到均一，尤其是碳黑的混合，所以同一批次的料，得到不同的结果也是正常的。

赞贴

拍砖