主题:【讨论】各位帮忙参考下甲基丙烯酸甲酯的分析条件.

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pb123123
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各位,请帮助参考下,看看在现有的条件下,有什么办法能够提高各组分的分离度?
进样物质:甲基丙烯酸甲酯(AR级)溶剂,可能含有的组分有:甲醇(),丙酮,丙烯酸甲酯,异丁酸甲酯, 甲基丙烯酸乙酯,а-羟基异丁酸甲酯.
仪器:AGILENT7890A ,FID, 毛细管DB-WAX: 30m*320mm*0.25mm,ASL进样:1uL.
操作条件:分流比:50:1.压力:7psi,27.506sec/min.初温35度,保持0.1分钟,然后以4度/分钟升至
50度,再以15度/分钟升至150度,保持10分钟.
色谱图:图1:放大图

图2:缩小图1

图2:缩小图2


问题:
1在图1中,进入的是溶剂甲基丙烯酸甲酯,为什么会出现主成分的色谱图是前伸峰,而有时候,我在做其它的溶剂的时候,会出现后延峰?
2在图2中,除上述的分离方法外,在没有办法改变硬件的情况下,是否有别的办法提高分离度.应该还需要变化那些条件,如何去变化?
3在图3中,组分(未知)4.129和9.997是否拖尾太历害,有什么办法改进?(确认不是鬼峰)

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原文由 pb123123 发表:
各位,请帮助参考下,看看在现有的条件下,有什么办法能够提高各组分的分离度?
进样物质:甲基丙烯酸甲酯(AR级)溶剂,可能含有的组分有:甲醇(),丙酮,丙烯酸甲酯,异丁酸甲酯, 甲基丙烯酸乙酯,а-羟基异丁酸甲酯.
仪器:AGILENT7890A ,FID, 毛细管DB-WAX: 30m*320mm*0.25mm,ASL进样:1uL.
操作条件:分流比:50:1.压力:7psi,27.506sec/min.初温35度,保持0.1分钟,然后以4度/分钟升至
50度,再以15度/分钟升至150度,保持10分钟.
色谱图:图1:放大图

图2:缩小图1

图2:缩小图2


问题:
1在图1中,进入的是溶剂甲基丙烯酸甲酯,为什么会出现主成分的色谱图是前伸峰,而有时候,我在做其它的溶剂的时候,会出现后延峰?
2在图2中,除上述的分离方法外,在没有办法改变硬件的情况下,是否有别的办法提高分离度.应该还需要变化那些条件,如何去变化?
3在图3中,组分(未知)4.129和9.997是否拖尾太历害,有什么办法改进?(确认不是鬼峰)



1,前延拖尾都是柱容量过载的表现,溶剂峰都会有这样的现象。
2,35ºC 保持 5 min,35-200ºC  速度10º/min  这个条件试试看
3,聚乙二醇柱子分析酸酯会有一些拖尾的,只要分离、定量准确就好啦。
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