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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】今个儿做原子吸收测pb

浏览0 回复18 电梯直达
cminzhen
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发表于：2012/12/25 18:57:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
  今天做样品--甘露醇，仪器型号 zeenit700p 火焰法 仪器参数使用推荐参数，灯能量很稳定，火焰参数优化好。
  开始处理样品，取甘露醇20.0g，以稀乙酸-水（1:1）混合液150.0ml溶解，加2ml澄清的10g/l的吡咯烷二硫代甲酸铵盐溶液和10ml甲基异丁基酮，避光振摇30s，静置分层，取甲基异丁基酮层作为供试品溶液。
  标准储备液：取标准Pb单元素标准溶液（1000ug/ml）500ul置于50ml瓶中用稀乙酸-水（1:1）混合液稀释制成每ml含10ugPb标准溶液。
  对照溶液：分别以0.5ml，1.0ml，1.5ml储备液代替20.0g样品，按供试品溶液之辈方法制备3份对照溶液。
测定：按供试品溶液制备方法，以甲基异丁基酮制备无供试品的空白溶液，以此溶液设定仪器零点。按糖中铅的测定法，以铅空心阴极灯作为光源，火焰原子化器，空气-乙炔火焰法测定对照让那个也和供试品溶液在283.3nm处的吸光度。注：铅的特征浓度，7mg/l产生0.1Abs(应该没记错)
  开始做样，好吧 一会就出问题了，标准溶液测出来吸光度为负数(-0.001)左右，刚开始以为仪器灵敏度不好，重新优化一下火焰，继续测，还是不行，ok，继续找原因，想想是不是有可能是萃取的时候没有萃取好，重新制备，使劲摇了好久，继续上机，还是不行 也还是负数，然后想想是不是铅标不好了，问了一下仪器上次使用人，相隔两天，用铅标和超纯水配了个10ppm的浓度上机测试，ok 没问题。吸光度为0.17左右，突然想想，用超纯水
  配置了相同浓度的铅对照溶液，上机测试，吸光度为0.016左右。没问题。突然眼光瞄到甲基异丁基酮，当时就想不会是这个出问题了吧，然后以超纯水调节仪器零点，测甲基异丁基酮的吸光度，我勒个去啊，0.55Abs！
我当时的心都凉了，就没见过这么高的吸光度！

  求解，对照标准是不是因为溶剂(甲基异丁基酮)而导致吸光度为负数？该怎样处理比较好？

谢谢各位，今天做好了！

  今天去重新领了瓶甲基异丁基酮，重新配置溶液，之前那瓶的开封时间有点长了，然后直接以甲基异丁基酮调节仪器零点，标准曲线点不变，最后曲线斜率为0.996，线性，基本满足要求，最后测得样品铅含量为0.05ppm，标准是小于0.5ppm，样品测量4次，rsd为50%左右，不知这样是否可以？
推荐答案：wmj31回复于2012/12/25
10ppm的铅吸光度才为0.17，不知道你仪器的灵敏度情况，但是这个吸光度感觉还是太小了。铅标准溶液不要用水来配，标准溶液不稳定，带点酸好了。
甲基异丁基酮的吸光度高，可能是你稀乙酸，吡咯烷二硫代甲酸铵盐或者甲基异丁基酮的纯度不够，你换个好纯度的试试看，排除下吧。
该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2012/12/25 20:37:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ppm的铅吸光度才为0.17，不知道你仪器的灵敏度情况，但是这个吸光度感觉还是太小了。铅标准溶液不要用水来配，标准溶液不稳定，带点酸好了。
甲基异丁基酮的吸光度高，可能是你稀乙酸，吡咯烷二硫代甲酸铵盐或者甲基异丁基酮的纯度不够，你换个好纯度的试试看，排除下吧。
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秋月芙蓉
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2012/12/25 20:58:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的前处理方法源于药典吗
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wmj31
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2012/12/25 21:12:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

LZ的前处理方法源于药典吗


EP7.0中有甘露醇，是测铅和镍。不清楚中国药典有没有了。
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秋月芙蓉
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2012/12/25 21:24:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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LZ的前处理方法源于药典吗


EP7.0中有甘露醇，是测铅和镍。不清楚中国药典有没有了。
也是MIBK提取法？
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yang_qingwen
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2012/12/25 21:32:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  楼主用的前处理方法跟GB/T7475-1987相似。既然如此，加吡咯烷二硫代氨基甲酸铵进行螯合之前需先将标液或样液调pH至3.0，摇匀后，再加甲基异丁基甲酮进行萃取。不知楼主是故意省略未写该步骤还是什么？
  这个方法我做过。我用的是2.0mg/L的储备液，吸取若干毫升定容到100ml，浓度跟你的相差不多，是可以测出值的。
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cminzhen
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2012/12/25 21:38:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

  楼主用的前处理方法跟GB/T7475-1987相似。既然如此，加吡咯烷二硫代氨基甲酸铵进行螯合之前需先将标液或样液调pH至3.0，摇匀后，再加甲基异丁基甲酮进行萃取。不知楼主是故意省略未写该步骤还是什么？

  这个方法我做过。我用的是2.0mg/L的储备液，吸取若干毫升定容到100ml，浓度跟你的相差不多，是可以测出值的。


能和我讲讲具体操作步骤么，我们没有要求调到3.0呢  ，我们这个好像是按照欧盟标准测的
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cminzhen
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2012/12/25 21:42:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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LZ的前处理方法源于药典吗


EP7.0中有甘露醇，是测铅和镍。不清楚中国药典有没有了。
也是MIBK提取法？


嗯，好像是欧盟标准，记录上是写按照糖中铅测定(5-02103)(欧盟产品)，也没有看见具体标准
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yang_qingwen
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2012/12/25 21:53:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  楼主用的前处理方法跟GB/T7475-1987相似。既然如此，加吡咯烷二硫代氨基甲酸铵进行螯合之前需先将标液或样液调pH至3.0，摇匀后，再加甲基异丁基甲酮进行萃取。不知楼主是故意省略未写该步骤还是什么？

  这个方法我做过。我用的是2.0mg/L的储备液，吸取若干毫升定容到100ml，浓度跟你的相差不多，是可以测出值的。


能和我讲讲具体操作步骤么，我们没有要求调到3.0呢  ，我们这个好像是按照欧盟标准测的


我是按照该国标做的，所以你只管看国标就行。只是那个国标在"表6"有点凌乱，需要把工作标准溶液浓度mg/L改成ug/L,并且铅的浓度由1.0-20.0改成10.0-200.0就行了。注意：不是要你改变操作，而是它原来的浓度单位及浓度范围标错了，你改过来就行了。按照前面的条件做下来，就是改了以后的值。这段话感觉很拗口，我说的你看明白了吗
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cminzhen
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2012/12/25 22:19:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  楼主用的前处理方法跟GB/T7475-1987相似。既然如此，加吡咯烷二硫代氨基甲酸铵进行螯合之前需先将标液或样液调pH至3.0，摇匀后，再加甲基异丁基甲酮进行萃取。不知楼主是故意省略未写该步骤还是什么？

  这个方法我做过。我用的是2.0mg/L的储备液，吸取若干毫升定容到100ml，浓度跟你的相差不多，是可以测出值的。


能和我讲讲具体操作步骤么，我们没有要求调到3.0呢  ，我们这个好像是按照欧盟标准测的


我是按照该国标做的，所以你只管看国标就行。只是那个国标在"表6"有点凌乱，需要把工作标准溶液浓度mg/L改成ug/L,并且铅的浓度由1.0-20.0改成10.0-200.0就行了。注意：不是要你改变操作，而是它原来的浓度单位及浓度范围标错了，你改过来就行了。按照前面的条件做下来，就是改了以后的值。这段话感觉很拗口，我说的你看明白了吗


行好的 我明天去找找国标看看 谢谢啦
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wmj31
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嗯，是的，完全一模一样的。国内的方法应该是直接翻译过来的。
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