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主题：【原创】浅谈石墨炉法检测Ca、Fe、Na、K、Mg，求助这么久，我也来个原创

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锐线光源
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发表于：2014/05/20 18:02:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被ljhciq设置为精华；
    前言：因小弟入行仅半年，所有东西都是自己在网上搜集及看设备附带的<分析法说明书>等自行摸索的，如果有什么需要改进的地方，请各位大拿在看文的同时给小弟一点意见。先在此感谢。

    目的：写这篇文章，主要是看各位大拿对石墨炉法测试这几种元素一直持否定态度，但是我方海外客户指定用石墨炉法检测这几种元素，我想其中肯定有一定道理，所以拿上来和大家探讨一下。

    闲话不多说了，附表一吧

摘录上表上限浓度

Ca  2ppb    0.40Abs

Fe  30ppb    0.30Abs

K    6ppb      0.30Abs

Na  4ppb    0.25Abs

Mg  1.5ppb    0.30Abs

楼主配制标准浓度如下

Ca  0ppb （空白）    7ppb    14ppb

Fe  0ppb          5ppb      10ppb

Na  0ppb      5ppb    10ppb

K    0ppb  2.5ppb    5ppb

Mg  0ppb    2ppb  4ppb

13兆以上纯水 （自制）  未用任何基改， 电子级有机溶剂NMP

附图一把

现在有个问题，不难发现，实际操作得出的Abs和上限浓度一览表有较大差异，这是为何？

还有看K的图不难发现，其吸光度均在0.00xx，这个曲线非常难做，各位大拿有什么意见指导改进一下，现在我想把

K    0ppb    10ppb  20ppb    试试

然后再加入Mg、Pb基体改进剂（还未买来）再试试

各位还有别的思路没？？
该帖子作者被版主 冰山加 10积分， 2经验，加分理由：石墨炉干火焰的活
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冰山
yang_qingwen
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2014/5/20 21:12:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    早就对常用火焰测定的那几种元素究竟用石墨炉测定会有什么结果感兴趣，但一直没有机会亲手做一遍，也没有看到相关的介绍，所以看到本文后不胜欣喜！
    石墨炉测定肯定会有一些特殊情况发生是意料中的，先摸索下再看
    K用火焰时需要加消电离剂，不知上石墨炉是否仍需要？
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锐线光源
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2014/5/20 22:18:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    早就对常用火焰测定的那几种元素究竟用石墨炉测定会有什么结果感兴趣，但一直没有机会亲手做一遍，也没有看到相关的介绍，所以看到本文后不胜欣喜！
    石墨炉测定肯定会有一些特殊情况发生是意料中的，先摸索下再看
    K用火焰时需要加消电离剂，不知上石墨炉是否仍需要？


目前我方检测没有加任何基改，客户方检测加了我上面提到的基改。自查发现K元素我做的升温程序不好，导致在灰化阶段可能都烧没了，现在刚降低了灰化温度，目前来看，效果不错，曲线一次成型，线性达到0.999+，RSD在10以内
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锐线光源
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2014/5/20 22:37:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直播一下，我改了温控程序后K元素曲线的吸光度的变化，虽然有改善，但是感觉标准曲线好做了，未知样RSD偏高又出现了，

我个人觉得是因为我样品含K一般在10ppb以下，溶样是稀释10倍，感觉上机检测的浓度好像有点低了，只有零点几ppb，加入基改会改善吸光度值吗？？

这里有个问题，如图所见，浓度后面的L标记是什么意思？我这检测有的样品出了有的没出，当然，还是说我是菜鸟，都是自学成才，对于你们常识性的问题，我可能要查好多资料才能找到答案，希望各位大拿不要吝啬笔墨，告知一下这个标记是什么意思。。

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Eric_tang
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2014/5/21 22:36:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    早就对常用火焰测定的那几种元素究竟用石墨炉测定会有什么结果感兴趣，但一直没有机会亲手做一遍，也没有看到相关的介绍，所以看到本文后不胜欣喜！
    石墨炉测定肯定会有一些特殊情况发生是意料中的，先摸索下再看
    K用火焰时需要加消电离剂，不知上石墨炉是否仍需要？
    有木有兴趣试下石墨炉测食品中砷和硒呢，我有些资料可以共享给你哟
附件：
食品中砷的GFAAS测定方法.doc
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冰山
yang_qingwen
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2014/5/22 10:25:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Eric_tang(v2824626) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    早就对常用火焰测定的那几种元素究竟用石墨炉测定会有什么结果感兴趣，但一直没有机会亲手做一遍，也没有看到相关的介绍，所以看到本文后不胜欣喜！
    石墨炉测定肯定会有一些特殊情况发生是意料中的，先摸索下再看
    K用火焰时需要加消电离剂，不知上石墨炉是否仍需要？
    有木有兴趣试下石墨炉测食品中砷和硒呢，我有些资料可以共享给你哟
这两个家伙不是原子荧光的干活吗？
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Eric_tang
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2014/5/22 11:59:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 Eric_tang(v2824626) 发表:
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    早就对常用火焰测定的那几种元素究竟用石墨炉测定会有什么结果感兴趣，但一直没有机会亲手做一遍，也没有看到相关的介绍，所以看到本文后不胜欣喜！
    石墨炉测定肯定会有一些特殊情况发生是意料中的，先摸索下再看
    K用火焰时需要加消电离剂，不知上石墨炉是否仍需要？
    有木有兴趣试下石墨炉测食品中砷和硒呢，我有些资料可以共享给你哟
这两个家伙不是原子荧光的干活吗？
国外标准是  石墨炉原吸哈 、、、
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俟
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2014/5/22 12:21:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日立和热电的推荐原子化温度差别真大！热电的普遍温度都低。

另外LZ做标线只用3个点，会不会不准啊？
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冰山
yang_qingwen
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2014/5/22 12:27:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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    早就对常用火焰测定的那几种元素究竟用石墨炉测定会有什么结果感兴趣，但一直没有机会亲手做一遍，也没有看到相关的介绍，所以看到本文后不胜欣喜！
    石墨炉测定肯定会有一些特殊情况发生是意料中的，先摸索下再看
    K用火焰时需要加消电离剂，不知上石墨炉是否仍需要？
    有木有兴趣试下石墨炉测食品中砷和硒呢，我有些资料可以共享给你哟
这两个家伙不是原子荧光的干活吗？
国外标准是  石墨炉原吸哈 、、、


那么还是给我资料吧，先谢谢了！
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Eric_tang
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2014/5/22 12:30:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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    石墨炉测定肯定会有一些特殊情况发生是意料中的，先摸索下再看
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    有木有兴趣试下石墨炉测食品中砷和硒呢，我有些资料可以共享给你哟
这两个家伙不是原子荧光的干活吗？
国外标准是  石墨炉原吸哈 、、、


那么还是给我资料吧，先谢谢了！
 
附件：
食品中砷的GFAAS测定方法.doc
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夕阳
anping
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2014/5/22 13:11:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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直播一下，我改了温控程序后K元素曲线的吸光度的变化，虽然有改善，但是感觉标准曲线好做了，未知样RSD偏高又出现了，

我个人觉得是因为我样品含K一般在10ppb以下，溶样是稀释10倍，感觉上机检测的浓度好像有点低了，只有零点几ppb，加入基改会改善吸光度值吗？？

这里有个问题，如图所见，浓度后面的L标记是什么意思？我这检测有的样品出了有的没出，当然，还是说我是菜鸟，都是自学成才，对于你们常识性的问题，我可能要查好多资料才能找到答案，希望各位大拿不要吝啬笔墨，告知一下这个标记是什么意思。。



关于“L"的显示问题，楼主是否使用了样品稀释表了？

试想：你的最低的标样（STD1）的浓度为2.91ppb，而相对应的吸光值为0.0105Abs。

但是你的样品的吸光度却为0.003Abs，是STD1的 3.5分之一，如果换算过来，其浓度理论上应该为： 2.91/3.5=0.83ppb；但是目前却是0.3ppb，所以仪器提示你的计算值与理论值相差太远啦！

造成这种结果的原因：

（1）标样的吸光值太低了。2.91ppb才0.01Abs ？这要找原因了。

（2）你的未知样品的浓度太低了，远远的偏离了工作曲线的下限。要知道，吸光值越低，误差越大。
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