主题:【求助】农残检测中遇到的问题

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zhong0551
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最近在做蔬菜中的农残(包括23种有机磷、8种氨基甲酸酯、8种拟除虫菊酯),遇到两个问题(1)氨基甲酸酯中的灭多威怎么都不出峰,(2)除虫菊酯的氯氰菊酯和氟氯氰菊酯怎么都分不开。

柱子是DB-1701,条件是80(1min)-20℃/min-180℃(2min)-5℃/min-280℃(5min)

灭多威的浓度已经配到5ug/ml

请问各位要怎么解决上述两个问题
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ningmeng
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千层峰
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zhong0551
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:

看到有同行用HP-5MS分离灭多威,你可以试试。


好的,谢谢
zhong0551
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氯菊酯和氯氰菊酯一起做貌似都不能分开


氯菊酯和氯氰菊酯可以分开,是氯氰菊酯和氟氯氰菊酯分不开,不过好像可以通过选择离子来计算
千层峰
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氯菊酯和氯氰菊酯一起做貌似都不能分开


氯菊酯和氯氰菊酯可以分开,是氯氰菊酯和氟氯氰菊酯分不开,不过好像可以通过选择离子来计算


用不同的离子也是可以定量的。分不开也不影响结果。
雾非雾
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原文由 zhong0551(zhong0551) 发表:
最近在做蔬菜中的农残(包括23种有机磷、8种氨基甲酸酯、8种拟除虫菊酯),遇到两个问题(1)氨基甲酸酯中的灭多威怎么都不出峰,(2)除虫菊酯的氯氰菊酯和氟氯氰菊酯怎么都分不开。

柱子是DB-1701,条件是80(1min)-20℃/min-180℃(2min)-5℃/min-280℃(5min)

灭多威的浓度已经配到5ug/ml

请问各位要怎么解决上述两个问题


我们灭多威是用LCMS检测的,在GCMS上应该是不出峰或响应很不好。

不知道您用的毛细管柱是多少的,如果是30米的,分不开有可能,我们用的60米的,氟氯氰菊酯,在44.0和44.7,氯氰菊酯在44.6和47.5,在气质上没事,气相上可能是部分重合的。
MMYG
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最近在做蔬菜中的农残(包括23种有机磷、8种氨基甲酸酯、8种拟除虫菊酯),遇到两个问题(1)氨基甲酸酯中的灭多威怎么都不出峰,(2)除虫菊酯的氯氰菊酯和氟氯氰菊酯怎么都分不开。

柱子是DB-1701,条件是80(1min)-20℃/min-180℃(2min)-5℃/min-280℃(5min)

灭多威的浓度已经配到5ug/ml

请问各位要怎么解决上述两个问题


用什么样的检测器?
zyl3367898
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氯氰菊酯出三个峰,与氟氯氰一部分峰重叠,要用气质来分了。
zyl3367898
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 zhong0551(zhong0551) 发表:
最近在做蔬菜中的农残(包括23种有机磷、8种氨基甲酸酯、8种拟除虫菊酯),遇到两个问题(1)氨基甲酸酯中的灭多威怎么都不出峰,(2)除虫菊酯的氯氰菊酯和氟氯氰菊酯怎么都分不开。

柱子是DB-1701,条件是80(1min)-20℃/min-180℃(2min)-5℃/min-280℃(5min)

灭多威的浓度已经配到5ug/ml

请问各位要怎么解决上述两个问题


我们灭多威是用LCMS检测的,在GCMS上应该是不出峰或响应很不好。

不知道您用的毛细管柱是多少的,如果是30米的,分不开有可能,我们用的60米的,氟氯氰菊酯,在44.0和44.7,氯氰菊酯在44.6和47.5,在气质上没事,气相上可能是部分重合的。


用60米的DB-5吗?在气相上能分开吗?44.0与44.7是什么意思?什么单位?
ningmeng
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原文由 zhong0551(zhong0551) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

氯菊酯和氯氰菊酯一起做貌似都不能分开


氯菊酯和氯氰菊酯可以分开,是氯氰菊酯和氟氯氰菊酯分不开,不过好像可以通过选择离子来计算


恩 记错了 是氯氰菊酯和氟氰戊菊酯没分开
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