主题:【第六届原创】铅矿石中铜量的测定(原子吸收法)

浏览0 回复15 电梯直达
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为abcpgf原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

        CMA资质认定盲样测试之 ----- 铅矿石中铜量的测定

1. 摘要:样品经盐酸、硝酸分解,在盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法于波长324.7nm处,测量其吸光度,计算铜量。

2.仪器设备:

VarianAA240原子吸收分光光度计(带铜空心阴极灯);

分析天平,感量0.1mg;

电热板

3. 试剂:(均为分析纯,水为实验室二级用水)

浓盐酸;

浓硝酸;

50%盐酸(1+1);

50硝酸(1+1);

5%盐酸(5+95);

铜标准储备溶液1000mg/l(国家钢铁总院分析测试中心生产)

铜标准溶液20mg/l:分取10ml铜标准储备溶液于500ml容量瓶中,用5%盐酸定容摇匀。

4.样品的分解

4.1 称取0.5000g样品于100ml烧杯中,随样品做空白和加入标准物质,重复样品,滴加少量水润湿,加入15ml浓盐酸,盖上表面皿,置于150°C电热板上加热20分钟,加入5ml浓硝酸,继续加热至样品完全分解,用少量的水洗去表面皿,蒸发至干;

4.2 趁热加入5ml 50%盐酸溶解残渣,用水冲洗烧杯壁,继续加热至溶液澄清,冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.3 根据样品中铜量,分取5-10ml溶液于100ml容量瓶,用5%盐酸定容并摇匀。

4.4 标准曲线系列配制

分取0,10,20,30,40,50,60ml  20mg/l的标准溶液于100ml容量瓶中,用5%盐酸定容并摇匀,得到了浓度为0,2,4,6,8,10,12mg/l的系列标准溶液。

5. 测定

调整仪器状态至最佳,元素Cu的参数设置如下:

用标准曲线系列画曲线,

线性回归数据如下:

同时测定空白、样品溶液和标准物质的吸光度,从而计算出样品的铜量。

w(Cu)%=(m1-m0)V*10-6/(mV1)

其中:

m1---从标准曲线上得到的分取溶液中的铜量,单位为微克;

m0--从标准曲线上得到的空白溶液中的铜量,单位为微克;

V---样品溶液体积,单位ml;

m---样品重量,单位g;

V1---分取溶液的体积,单位为ml;

结论:

样品测量数据为:2.92%(2次的平均值);评审组给的结果是2.90%,偏差0.02%,而且插入的2个标准物质结果GBW398-4c 测试结果为0.40%,参考值为0.39%;GBW997-6C测量值为0.38%,参考值为0.38%,空白值为0.0004%,全部符合要求,测试项目考核通过。

其实,CMA的项目并不难,只要按照标准方法一步一步去做,不出意外的话,基本上没有问题的。

该帖子作者被版主 qq25008377110积分, 2经验,加分理由:鼓励
为您推荐
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
whc1968
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
qq250083771
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
建议可以标准物质可以带一个高的 一个低的


是的,这个建议不错,考核的时候有点紧张,随手拿了2个就做了。
qq250083771
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
建议可以标准物质可以带一个高的 一个低的


是的,这个建议不错,考核的时候有点紧张,随手拿了2个就做了。
两个值差不多 呵呵  其实用一个就可以  在来个07163  应该好一些
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
建议可以标准物质可以带一个高的 一个低的


是的,这个建议不错,考核的时候有点紧张,随手拿了2个就做了。
两个值差不多 呵呵  其实用一个就可以  在来个07163  应该好一些


是呀,用一个高的更好。
透明
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
fengla
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 fengla(fengla) 发表:
不错,楼主很用心


没办法 ,不用心盲样考核通不过那就麻烦大了。
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 透明(zsj201204) 发表:
相对原吸,铜是比较稳定的元素


非常稳定,比我们测试金要好很多呀。
wulin321
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴