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主题：【求助】请问做滤膜重金属的结果偏高是何道理？

浏览0 回复23 电梯直达
jjj333
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发表于：2014/09/27 16:05:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是微波消解法，模拟盲样是在消解罐里直接加一片滤膜，再加标液，消解后稀释。

标线做完后再进个盲样做。靠近标线低浓度的可能高了20～30%，高浓度也要高6,7%，从这点来看干扰物的量似乎是恒定的。

做过滤膜空白和硝酸空白，似乎都正常，吸光度没有多少，0.000X

目前做过的元素有铜，锰，镍，铅，锌，都或多或少存在这个问题

补充：试剂和滤膜空白我用icp扫过全谱，似乎没有多少金属在里面，没有细做，只是扫了个全谱想看看有什么元素
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2014/9/27 17:57:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是基体的影响
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七月
shadow_hlr
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2014/9/27 20:28:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考那个标准是要用微波消解啊？？电热板消解足够方便了。
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冰山
yang_qingwen
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2014/9/27 21:06:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看明白是加标回收还是标准加入法？
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abcpgf
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2014/9/27 21:50:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会有污染？
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jjj333
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2014/9/28 9:03:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:

参考那个标准是要用微波消解啊？？电热板消解足够方便了。


职业卫生GBZ 160的一系列标准都带了“可用微波消解”这句话
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jjj333
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2014/9/28 9:09:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

没看明白是加标回收还是标准加入法？


是做加标回收，目前做的是对空白试剂的加标回收

其实就是我测出来的实际值，对比理论值偏高

消解罐是用20%硝酸泡过夜或者是新的，里面加了3样东西：

1、一片滤膜

2、在用新买不久的自动移液器（BRAND Transferpette S）加了理论值算出来应该加的标液量

3、5ml优级纯硝酸

然后就密封进微波消解仪了
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2014/9/28 10:32:32 Last edit by jjj333
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2014/9/28 9:39:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

有没有可能是基体的影响


我现在消解就用优级纯硝酸，稀释都是用超纯水，容量瓶都是进口的塑料瓶，唯一可以想到的就是消解时加的滤膜，问题是试剂空白和滤膜空白都做过了，测不出什么
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冰山
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2014/9/29 15:42:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主标值回测做的怎么样？
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ldgfive
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2014/9/29 18:12:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjj333(jjj333) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

有没有可能是基体的影响


我现在消解就用优级纯硝酸，稀释都是用超纯水，容量瓶都是进口的塑料瓶，唯一可以想到的就是消解时加的滤膜，问题是试剂空白和滤膜空白都做过了，测不出什么


你的过滤膜主要成份是什么？
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冰山
yang_qingwen
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2014/9/29 20:00:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用试剂空白做的加标回收如何？标值回测如何？
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手机版： 请问做滤膜重金属的结果偏高是何道理？
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