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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】找出藏污纳垢的石墨环——看图说事（10）

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夕阳

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发表于：2012/05/12 13:25:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们在做石墨炉分析时，经常遇到测试结果重现性不良的故障，我想这种情况可能许多人都深有体会。
一般当遇到这种故障时，不外乎有如下原因：
（1）进样量不准
（2）升温程序不合理
（3）石墨管不良
（4）样品的前处理不彻底
但是，还有一种更为隐蔽的原因，那就是因石墨环被样品污染而造成的使测试值重现性不良，这种石墨管如下图所示：

（1）产生测试值重现性不良的原因：由于样品溅射的原因，某些物质逐渐沉淀在石墨环与石墨管接触的地方，故而产生了记忆效应。由于石墨环电阻值小，体积大，及有冷却水在不断地散热，因此在石墨管做空烧时，这些沉淀物不会像石墨管里面的沉淀物那样，会在空烧时被一次性地燃烧殆尽。而是凭借着石墨管的高温，不断地被烘烤出来，造成测试值重现性不良的结果。
（2）检查判断方法：石墨管不进任何样品，空烧石墨管一次，然后做空测一次；经过多次反复空烧、空测，最后看看空测值是否为逐渐减小就知道了。因为空烧一次，干扰信号就会少一些，这是判断的关键。
（3）解决方法：有条件就要更换石墨环；如果一时找不到石墨环的备品，可以用酒精棉签擦拭清洁石墨环口处的沉淀物，但是这样处理很难保证彻底清除干净，只是一时的权宜之计。

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 10积分， 2经验，加分理由：分享

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2012/5/12 16:39:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看样子楼主每天样品量好大哟

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秋月芙蓉

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2012/5/12 18:00:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很好的经验分享，石墨环是有必要多备一套的

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tangtang

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2012/5/12 19:06:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来污染比较严重了。对石墨管的寿命也有影响的。

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童话仙子

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2012/5/12 22:57:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个的确会出现问题，所以平时良好的实验习惯很重要，那么就是每次做实验前都用酒精棉擦洗一下，这样就好多了

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童话仙子

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2012/5/12 22:59:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顺便咨询一下老师，这个石墨环平时怎么看的着呢？不是在下面吗？

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生于八零年代

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2012/5/13 0:13:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了，还没意识到这个问题呢！谢谢！

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秋月芙蓉

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2012/5/13 9:07:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
顺便咨询一下老师，这个石墨环平时怎么看的着呢？不是在下面吗？

在石墨管的两侧，起固定石墨管及通讯等作用

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马踏飞燕

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2012/5/13 9:47:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比较有新意，不过完全可以在每次做样前，先擦洗一下石墨环的

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2012/5/13 11:20:55 Last edit by langhuashang

马踏飞燕

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2012/5/13 9:51:14 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
顺便咨询一下老师，这个石墨环平时怎么看的着呢？不是在下面吗？
在石墨管的两侧，起固定石墨管及通讯等作用

还别说，石墨炉不一样，就是不太明显，仙子不知道也情有可原，耶拿的石墨管和别的不一样，竖着直接放下去即可，固定两极的是上下两个电极，石墨管中间却是横向构造的，除非阅历深的或者用过类似的AA，否则估计知道的不多啊，呵呵，咱们都是用过两台或者以上AAS的人了，见识稍微多了点。

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秋月芙蓉

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2012/5/13 11:26:10 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
顺便咨询一下老师，这个石墨环平时怎么看的着呢？不是在下面吗？
在石墨管的两侧，起固定石墨管及通讯等作用

还别说，石墨炉不一样，就是不太明显，仙子不知道也情有可原，耶拿的石墨管和别的不一样，竖着直接放下去即可，固定两极的是上下两个电极，石墨管中间却是横向构造的，除非阅历深的或者用过类似的AA，否则估计知道的不多啊，呵呵，咱们都是用过两台或者以上AAS的人了，见识稍微多了点。

那耶拿的石墨环在哪里呢？PE仪器也是这样放石墨管的